[发明专利]一种半纤维素接枝聚环氧丙烷的合成方法有效
申请号: | 201210384509.1 | 申请日: | 2012-10-11 |
公开(公告)号: | CN102942691A | 公开(公告)日: | 2013-02-27 |
发明(设计)人: | 彭湃;曹学飞;孙润仓;边静;彭锋 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 蔡茂略 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纤维素 接枝 聚环氧 丙烷 合成 方法 | ||
1.一种半纤维素接枝聚环氧丙烷的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)溶解:将半纤维素加入到LiCl与N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺中,在80~120℃氮气保护下搅拌3~5h,全溶解半纤维素;所述半纤维素与N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为1∶1000~1∶20,LiCl与N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为1∶25~1∶10,所述质量的单位为g,所述体积的单位为ml;
(2)反应:
(2-1)将步骤(1)所得溶液降至室温,加入催化剂,搅拌10~30min,所述催化剂与半纤维素中脱水单元摩尔比为0.1∶1~2∶1;所述催化剂为溶于甲苯的异丙醇铝;
(2-2)加入环氧丙烷,在20~60℃下反应24~48h;环氧丙烷与半纤维素脱水单元的摩尔比为1∶1~30∶1;
(3)沉淀:将步骤(2-2)得到的溶液加入到水-乙醇混合溶液中沉淀反应产物,经离心或过滤得到沉淀物;
(4)纯化:将步骤(3)得到的沉淀物进行透析1~2天;
(5)干燥,制得半纤维素接枝聚环氧丙烷。
2.根据权利要求1所述的半纤维素接枝聚环氧丙烷的合成方法,其特征在于,所述的半纤维素为聚木糖、聚4-O-甲基-D-葡萄糖醛酸阿拉伯糖木糖、聚半乳糖甘露糖、聚木糖葡萄糖和聚β-葡萄糖中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的半纤维素接枝聚环氧丙烷的合成方法,其特征在于,步骤(3)所述水-乙醇混合溶液中乙醇的体积百分比为90~95%。
4.根据权利要求1所述的半纤维素接枝聚环氧丙烷的合成方法,其特征在于,步骤(4)透析袋截留分子量为1000~5000Da。
5.根据权利要求1所述的半纤维素接枝聚环氧丙烷的合成方法,其特征在于,步骤(5)所述干燥为冷冻干燥,温度为-40~-60℃,真空度为200~300mba,时间12-48h。
6.根据权利要求1所述的半纤维素接枝聚环氧丙烷的合成方法,其特征在于,步骤(5)所述干燥为真空干燥,温度为30~50℃,真空度为0.5~1.5MPa,时间12-48h。
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