[发明专利]检测高纯氨中苯、甲苯和乙基苯含量的方法

摘要

本发明专利公开了一种检测高纯氨中苯、甲苯和乙基苯含量的方法，其反应机理是：向盛有50mL二异丙醇胺溶液的100mL的洁净容量瓶中通入高纯氨气体，再利用差量法计算氨气的重量；然后放在60℃的水浴上加热，利用苯、甲苯和乙基苯这类物质极易溶于二异丙醇胺溶液这个特性，让氨气再挥发掉，然后通过用内标法来定量检测出溶液中的苯、甲苯和乙基苯含量，最后计算出氨气中的苯、甲苯和乙基苯含量；发明用于检测高纯中苯、甲苯和乙基苯含量，其优点是取样简单，操作简便，成本低廉，分析速度快，检测精度高，方法检测限低和分析周期短。

主权项

一种检测高纯氨中苯、甲苯和乙基苯含量的方法，其特征是本方法是通过如下工艺步骤实现的：（1）样品溶液的制备：直接将高纯氨通入50mL二异丙醇胺溶液的容量瓶中溶解，一定时间以后，通过前后称重容量瓶的质量差为通入氨气的质量；最后将上述制取好的样品放入60℃的水浴加热50～60分钟，然后冷却至实验室的室温；（2）仪器的准备工作：先通入氦气，设置其载气的流量为30mL/min，然后启动仪器；当温度升至100℃时打开空气和氢气，空气的流量为400mL/min，氢气的流量为35mL/min，点燃色谱仪的氢火焰检测器FID，点火时氢气的流量设置为45mL/min，等待基线平稳后进样； （3）标准曲线的绘制：向洁净的1000mL的容量瓶添加200mL的二异丙醇胺溶液，再分别准确称量0.5克的苯、甲苯和乙基苯溶液滴入该容量瓶，精确到0.0001克；然后用二异丙醇胺溶液稀释至容量瓶的刻度线1000mL，制作完成500ppm左右的母液；然后用移液管向盛有50mL的二异丙醇胺的容量瓶中分别移取0.1mL,0.2mL,0.5mL, 2mL, 5mL和5mL的上述500ppm母液并准确称重，精确到精确到0.0001克；最后向每一瓶子中添加10uL 仲丁醇为内标并准确称量内标的含量，然后用二异丙醇胺溶液定容至50mL刻度线，配置成1ppm， 2ppm，5ppm，10ppm，20ppm和100ppm这六种规格标准溶液；最后装入2mL自动进样瓶，同时做一个2mL二异丙醇胺的试剂空白，排序方式为空白放在第一位，其他溶液瓶依次按浓度由低到高，放在自动进样器中，让其自动进样，同时将尾吹打开，尾吹的流量为5mL/min；（4）最后将每一标样的峰面积扣除试剂空白得到的面积为标样的面积，同时用仲丁醇做内标制作出一条含量与面积的标准曲线，查看标准曲线的回归系数在99%以上方可接受，否则重新进样、数据处理，直至满足条件方可；（5）检测步骤（a）向准备好的样品溶液中添加10uL 仲丁醇做内标，准确称量并记录内标的质量，放入已经编辑好的程序中让自动进样器自动进样；至少准备两组样品，每个样品进样次数至少为3次，最后求样品的平均值；同一样品的面积与平均值之间差距在3%之内可接受，不同样品之间的面积差距在5%之内可以接受，否则重新配置样品，直至条件满足方可；（b）最后调用上述步骤（2）的工作曲线，直接计算二异丙醇胺溶液中的苯、甲苯和乙基苯含量；最后再通过计算得出氨气中的苯、甲苯和乙基苯含量；（c）最后将仪器的炉温升至300℃老化柱子，同时将尾吹设置为20 mL/min，将二乙醇胺中残留的氨气与一些高沸物等赶出来，否则会污染柱子而影响下次的检测结果，甚至会腐蚀气相色谱的配件；同时将尾气的另一端接入盛5%稀盐酸溶液窄口容器中，充分吸收氨气而防止排放而造成的空气污染等；（d）300℃老化柱子2～3小时以后，降温至40℃才关色谱仪，最后关闭气源。