[发明专利]检测高纯氨中苯、甲苯和乙基苯含量的方法

权利要求书

1.一种检测高纯氨中苯、甲苯和乙基苯含量的方法，其特征是本方法是通过如下工艺步骤实现的：

（1）样品溶液的制备：直接将高纯氨通入50mL二异丙醇胺溶液的容量瓶中溶解，一定时间以后，通过前后称重容量瓶的质量差为通入氨气的质量；最后将上述制取好的样品放入60℃的水浴加热50～60分钟，然后冷却至实验室的室温；

（2）仪器的准备工作：先通入氦气，设置其载气的流量为30mL/min，然后启动仪器；当温度升至100℃时打开空气和氢气，空气的流量为400mL/min，氢气的流量为35mL/min，点燃色谱仪的氢火焰检测器FID，点火时氢气的流量设置为45mL/min，等待基线平稳后进样； 

（3）标准曲线的绘制：向洁净的1000mL的容量瓶添加200mL的二异丙醇胺溶液，再分别准确称量0.5克的苯、甲苯和乙基苯溶液滴入该容量瓶，精确到0.0001克；然后用二异丙醇胺溶液稀释至容量瓶的刻度线1000mL，制作完成500ppm左右的母液；然后用移液管向盛有50mL的二异丙醇胺的容量瓶中分别移取0.1mL,0.2mL,0.5mL, 2mL, 5mL和5mL的上述500ppm母液并准确称重，精确到精确到0.0001克；最后向每一瓶子中添加10uL 仲丁醇为内标并准确称量内标的含量，然后用二异丙醇胺溶液定容至50mL刻度线，配置成1ppm， 2ppm，5ppm，10ppm，20ppm和100ppm这六种规格标准溶液；最后装入2mL自动进样瓶，同时做一个2mL二异丙醇胺的试剂空白，排序方式为空白放在第一位，其他溶液瓶依次按浓度由低到高，放在自动进样器中，让其自动进样，同时将尾吹打开，尾吹的流量为5mL/min；

（4）最后将每一标样的峰面积扣除试剂空白得到的面积为标样的面积，同时用仲丁醇做内标制作出一条含量与面积的标准曲线，查看标准曲线的回归系数在99%以上方可接受，否则重新进样、数据处理，直至满足条件方可；

（5）检测步骤

（a）向准备好的样品溶液中添加10uL 仲丁醇做内标，准确称量并记录内标的质量，放入已经编辑好的程序中让自动进样器自动进样；至少准备两组样品，每个样品进样次数至少为3次，最后求样品的平均值；同一样品的面积与平均值之间差距在3%之内可接受，不同样品之间的面积差距在5%之内可以接受，否则重新配置样品，直至条件满足方可；

（b）最后调用上述步骤（2）的工作曲线，直接计算二异丙醇胺溶液中的苯、甲苯和乙基苯含量；最后再通过计算得出氨气中的苯、甲苯和乙基苯含量；

（c）最后将仪器的炉温升至300℃老化柱子，同时将尾吹设置为20 mL/min，将二乙醇胺中残留的氨气与一些高沸物等赶出来，否则会污染柱子而影响下次的检测结果，甚至会腐蚀气相色谱的配件；同时将尾气的另一端接入盛5%稀盐酸溶液窄口容器中，充分吸收氨气而防止排放而造成的空气污染等；

（d）300℃老化柱子2～3小时以后，降温至40℃才关色谱仪，最后关闭气源。

2.如权利要求1所述的检测高纯氨中苯、甲苯和乙基苯含量的方法，其特征是上述步骤（1）中的氨气质量是通过如下方法计算的：取洁净的100mL具塞容量瓶，加50mL二异丙醇胺溶液同时盖好盖子，然后放在电子天平上称取重量，电子天平精确到0.0001g，记录重量为m₁；取用一段直径为0.125cm的聚四氟乙烯软管，将其一端用专门的连接接头连接在高纯氨储罐上，软管的另一端直接插入该容量瓶中，打开储罐阀门，直接将高纯、超纯氨通入到水中溶解，流量为200～220mL每分钟，取样50～60分钟后停止，待该四氟乙烯软管一段无液体流出以后，拿出该管子并匀速盖上盖子，记录此时的重量为m₂，用差量法计算出溶解于二异丙醇胺中的高纯的重量，即m= m₂-m₁。

3.如权利要求1所述的检测高纯氨中苯、甲苯和乙基苯含量的方法，其特征是过按下述参数来设置色谱仪：进样器：250℃；检测器：250℃；程序升温：炉温从50℃开始保持5分钟，后以10℃/min升温至150℃再保持5分钟，最后以20℃/min升至250℃保持10分钟；柱流速：1.0mL/min,分流比为50:1，自动进样体积为1.0uL。

4.如权利要求1所述的检测高纯氨中苯、甲苯和乙基苯含量的方法，其特征是所述步骤（5）（b）中二异丙醇胺溶液中的苯、甲苯和乙基苯每个成份的含量是通过如下公式（1）分别计算的得到的：

                         （1）

其中c—该组分在二异丙醇胺溶液中的含量（ppm）；

     A—该组分在二异丙醇胺溶液中的峰面积（pA.s）；

RF—该组分在二异丙醇胺溶液中的校正因子；

Ci—该二异丙醇胺溶液中内标仲丁醇的含量（ppm）；

Ai—该二异丙醇胺溶液中内标仲丁醇的峰面积（pA.s）；

高纯氨气中的苯、甲苯和乙基苯每种组分的含量是根据如下公式（2）分别计算得到的：

                          （2）

其中t—该组分在氨气中的含量（ppm）；

c—该组分在二异丙醇胺溶液中的含量（ppm）；

d—上述二异丙醇胺溶液的密度（g/mL）；

m—氨气的质量（g）。