[发明专利]一种氟代碳酸乙烯酯粗产品的连续提纯方法无效
| 申请号： | 201210363781.1 | 申请日： | 2012-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN102887883A | 公开（公告）日： | 2013-01-23 |
| 发明（设计）人： | 吴巍;刘红光;叶学海;郭西凤;张洪源;周立山 | 申请（专利权）人： | 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/42 | 分类号： | C07D317/42 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100010 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明为一种氟代碳酸乙烯酯粗产品的连续提纯方法，其特征在于：该工艺主要包括以下步骤：将氯代碳酸乙烯酯与氟化剂反应生成的含量在20~80%氟代碳酸乙烯酯粗产品（1）经过预处理塔（2）得到无色的脱色氟代碳酸乙烯酯（5）；处理后的粗制氟代碳酸乙烯酯经过压力范围在5~100 mmHg的减压精馏流程，分别从脱轻精馏塔（6）顶部和脱重精馏塔（9）底部脱除轻组分（7）和重组分（11），得到精制氟代碳酸乙烯酯（10）。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 碳酸 乙烯 产品 连续 提纯 方法 | ||
【主权项】：
一种氟代碳酸乙烯酯粗产品的连续提纯方法，其特征在于：该工艺主要包括以下步骤： 将氯代碳酸乙烯酯与氟化剂反应生成的含量在20~80%氟代碳酸乙烯酯粗产品（1）经过预处理塔（2）得到无色的脱色氟代碳酸乙烯酯（5）；处理后的粗制氟代碳酸乙烯酯经过压力范围在5~100 mmHg的减压精馏流程，分别从脱轻精馏塔（6）顶部和脱重精馏塔（9）底部脱除轻组分（7）和重组分（11），得到精制氟代碳酸乙烯酯（10）。
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- 2016-12-08 - 2017-05-10 - C07D317/42
- 一种制备氯代碳酸乙烯酯的方法，该方法包括使用过渡金属纳米粒子光敏剂在光照条件下通过碳酸乙烯酯和氯化试剂合成氯代碳酸乙烯酯。其中所述的氯代碳酸乙烯酯包括一氯代碳酸乙烯酯和二氯代碳酸乙烯酯。使用的催化剂是一种过渡金属纳米粒子光敏剂。光照条件可以是紫外光照射也可以是阳光、日常照明灯光等可见光照射。氯化试剂包括氯气、硫酰氯、氯化亚砜、固体光气等。本发明提供的制备方法区别于传统工艺的热催化和紫外光催化，反应条件更为温和、反应速率快，生产效率高，合成设备可以使用普通玻璃材质，不需要为透射紫外光选择石英等特殊材质反应器，工艺技术更加安全，产品易于分离提纯。
- 高纯度氟代碳酸乙烯酯的提纯方法-201610275827.2
- 邵俊华;孔东波;张利娟;李海杰;闫国锋;郭飞;侯红歧 - 河南省法恩莱特新能源科技有限公司
- 2016-04-29 - 2016-07-27 - C07D317/42
- 本发明公开了一种高纯度氟代碳酸乙烯酯的提纯方法，其步骤为：S1、将粗制氟代碳酸乙烯酯投入预处理塔中，得到脱色氟代碳酸乙烯酯；S2、进入蒸馏釜，在蒸馏釜内进行减压蒸馏，使得蒸馏釜内氟代碳酸乙烯酯纯度达到99%以上；S3、将蒸馏釜内脱除轻组分的产物溶解在低沸点溶剂中，在搅拌条件下降温至‑20～15度，析出晶体，纯度高于99%；S4、结晶产品通过真空干燥机真空干燥，脱除其中的结晶溶剂，得到纯度99.95%以上的精制氟代碳酸乙烯酯。本发明的高纯度氟代碳酸乙烯酯的提纯方法，可降低能耗，避免深度副反应，提高收率；结晶所用溶剂沸点较低、易挥发，对真空干燥温度要求低，可有效降低能耗，提高氟代碳酸乙烯酯收率和纯度。
- 氟代碳酸乙烯酯的制备方法-201410617049.1
- 顾乃刚;汪许诚;王小龙 - 苏州华一新能源科技有限公司
- 2014-11-06 - 2016-05-11 - C07D317/42
- 本发明氟代碳酸乙烯酯的制备方法，使用人工合成氧载体或无机盐作为催化剂，以氟乙烯作为氟源，在30~400℃，0.1~10MPa压力下催化氟乙烯与二氧化碳和氧气发生反应，得到氟代碳酸乙烯酯，其氟代碳酸乙烯酯为4-氟-1,3-二氧戊环-2-酮。不以氯代碳酸乙烯酯进行卤素原子的交换，避免产生大量的固体废渣，避免产生酸性气体，原子利用率高，相比碱金属氟化物对储存环境和反应条件的极高要求（无水），本反应使用压力容器储存较易压缩的气体，对储存环境和物料输送的要求不高，符合绿色化学的要求。
- 一种高纯氟代碳酸乙烯酯的生产方法-201510994441.2
- 王小龙 - 苏州华一新能源科技有限公司
- 2015-12-28 - 2016-05-04 - C07D317/42
- 本发明涉及一种高纯氟代碳酸乙烯酯的生产方法，它包括以下步骤：（a）将干燥的氯气与碳酸乙烯酯在紫外光的照射下进行氯代反应，随后精馏得氯代碳酸乙烯酯；（b）将所述氯代碳酸乙烯酯置于隔膜的一侧、有机胺和碳酸二甲酯的混合液置于隔膜的另一侧，在40~50℃进行隔膜反应脱氯，减压精制得碳酸亚乙烯酯；（c）将所述碳酸亚乙烯酯与氟化氢进行加成反应，减压精制即可。将每步反应产生的副产品及时排除在体系之外，避免反应及中间过程的进一步复杂化，为提纯奠定基础；还杜绝了反应物的残留，减少了分离工作，降低了生产的复杂性和成本。
- 一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法-201510945388.7
- 徐三善;刘陈海;周雍玉;英瑜 - 九江天赐高新材料有限公司
- 2015-12-17 - 2016-04-20 - C07D317/42
- 一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，包括步骤，将碳酸乙烯酯置于三口烧瓶中；通氮气15min后，打开灯源，开始通氯气；保温反应2~6h；反应完成后，在2~3mm汞柱下进行减压精馏，切除二氯代碳酸乙烯酯等前馏分，收集含氯代碳酸乙烯酯CEC的釜液；精馏釜液与高活性无水KF和添加剂保温反应1~4h；得到的氟化液在3mm汞柱下进行减压精馏，收集中馏分。具有合成方法工艺路线简单、原料廉价易得、转化率明显提高的特点，且反应时间大大缩短，整个合成过程副产品只有氯化钾和未反应完的氟化钾固体外，不会产生其它难以分离的杂质。
- 一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法-201510949278.8
- 王小龙 - 苏州华一新能源科技有限公司
- 2015-12-18 - 2016-03-30 - C07D317/42
- 本发明公开了一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，将氯代碳酸乙烯酯及氟化剂稀释到有机溶剂中，常压条件下，在室温~50℃温度条件下滴加缚酸剂，且在60~100℃的温度条件下保温反应2~5h，而后进行过滤，滤液经减压精馏得到氟代碳酸乙烯酯的纯品，所述的氟化剂为有机胺氢氟酸盐，所述的有机溶剂为选自乙腈、丙腈、己二腈中的一种或多种的混合，所述的缚酸剂为选自二乙胺、二异丙胺、三乙胺及N，N-二甲基苯胺中的一种或多种的混合物。本发明的制备方法，操作简单，整个反应过程易于控制，反应时间短，纯度高、收率高，环境污染小。
- 一种氟代碳酸乙烯酯的生产设备-201520405527.2
- 方琳 - 衢州金昊投资管理有限公司
- 2015-06-13 - 2015-12-23 - C07D317/42
- 一种氟代碳酸乙烯酯的生产设备，包括双氧水罐、催化反应炉、高压反应罐、氟乙烯原料桶；所述双氧水罐的出液口连接到装有催化剂Mn02的催化反应炉的进液口；所述催化反应炉的出气口通过管道连接高压反应罐的底部进气口；所述氟乙烯原料桶的出液口通过管道依次连接到称重计和高压反应罐的顶部进液口；所述高温反应炉的出气口通过管道连接到高压反应罐的顶部进气口；所述高压反应罐的中部开有洗涤液进液口与洗涤罐的出液口相连。本实用新型提供的一种氟代碳酸乙烯酯的生产设备，具有反应精确，产生的废气直接通入尾气吸收装置，不会直接排入空气中产生污染，生产的出来的混合液通过减压精馏后回收到的产品纯度高，质量好。
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