[发明专利]一种制备桃贝母碱A的方法

摘要

本发明涉及一种制备桃贝母碱A的方法，其特征在于采用溶剂提取、离子树脂吸附、膜浓缩、氧化铝柱层析、高速逆流色谱纯化等方法获得桃贝母碱A，含量高于98%。本发明具有简便易行、成本低、产品纯度高等优点。

主权项

一种制备桃贝母碱A的方法，其特征在于包括以下步骤：1）提取：取桃贝母球茎粉碎，加入酸水渗漉提取，得到渗漉液；2）阳离子树脂吸附：将上述渗漉液上阳离子树脂柱交换吸附，用3‑6倍柱体积氯化钠水溶液洗脱，得洗脱液；3）膜分离：将上述洗脱液加入超滤膜系统超滤，透过液再加入纳滤膜系统浓缩、干燥，得干燥物；4）氧化铝柱层析：将上述干燥物用甲醇溶解，乙酸乙酯‑甲醇梯度洗脱，TLC检测，合并桃贝母碱A的流分，回收溶剂，得桃贝母碱A粗品；5）高速逆流色谱纯化：将上述粗品采用高速逆流色谱仪进行纯化，配备正己烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑0.2MHCl，体积比为（2‑3.5）：（5‑7）：（1‑3）：（8‑12）的溶剂系统，将此体系置于分液漏斗中充分混匀，分离上相和下相，上相为固定相，下相为流动相，向色谱柱中泵入上相，待柱中充满固定相后再开启机器，调节主机转速820‑900rpm，流速调至2.5‑5.0ml/min，泵入下相，待系统平衡后，用流动相溶解上述粗品，由进样阀进样，收集流分。