[发明专利]以次氯酸钠为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂CZ的方法无效
| 申请号： | 201210361986.6 | 申请日： | 2012-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN102827104A | 公开（公告）日： | 2012-12-19 |
| 发明（设计）人： | 朱军 | 申请（专利权）人： | 科迈化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/80 | 分类号： | C07D277/80 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 300272 天津市大港*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了以次氯酸钠为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂CZ的方法，称取98%的硫酸150～300g，配置成10～30%硫酸加入到已有100～800克环己胺的反应釜中，在20～80℃、转速为200～1000转/分钟的条件下，使硫酸和环己胺反应，再滴加200～1000mlM-Na盐，然后以20～100ml/分钟的流速加入8.0～18.0%的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为1.0～3.0小时，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠。反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。该方法过程简单，易于工业化，合成出的促进剂CZ的纯度达到99%以上，收率达到了97%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 以次 氯酸 氧化剂 步法 合成橡胶 硫化 促进剂 cz 方法 | ||
【主权项】：
以次氯酸钠为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂CZ的方法，其特征是包括两步：第一步称取98%的硫酸100g，配置成20%硫酸，加入到已有94克环己胺的反应釜中，在50℃、转速为500转/分钟的条件下，使硫酸充分和环己胺反应，再滴加密度为1.5g/ml M‑Na盐130ml，生成M‑环己胺盐。第二步以5ml/分钟的流速加入质量含量为8.0～18.0%的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为2.0小时，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠；反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。
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