[发明专利]一种工业丙烯酰胺中对羟基苯甲醚的测定方法

摘要

本发明公开了一种工业丙烯酰胺中对羟基苯甲醚的测定方法，将羟基苯甲醚溶于冰乙酸溶液中，加入亚硝酸钠反应，生成黄色亚硝酸衍生物，再由分光光度计测定其吸光度，避免使用浓硝酸反应带来的操作不安全和准确度差的问题，该方法操作简便，重复性好，灵敏度高，便于推广应用。

主权项

一种工业丙烯酰胺中对羟基苯甲醚的测定方法，其特征在于包括以下步骤：（1）标准曲线的绘制A.称取对羟基苯甲酸标准品溶于冰乙酸中，稀释成0.5ppm、1ppm、2ppm、5ppm和10ppm的标准溶液；B.依次吸取上述标准溶液10ml分别置于盛有20ml冰乙酸的50ml的容量瓶中，加入1ml的亚硝酸钠溶液，并用冰乙酸稀释至刻度，充分混合，放置10min；C.以冰乙酸为空白，在420nm波长下测定各标准溶液的吸光度，绘制标准曲线；（2）试样的测定所述试样为固体粉剂时，其测定过程如下所示：称取约3g含有对羟基苯甲醚的丙烯酰胺粉剂溶于盛有20ml的冰乙酸的50ml的容量瓶中，加入1ml亚硝酸钠溶液，并用冰乙酸稀释至刻度，充分混匀，放置10 min，以冰乙酸作为空白，在420nm处测定其吸光度，由工作曲线查得该吸光度所对应的对羟基苯甲醚（C）的含量，按照下述公式计算丙烯酰胺中对羟基苯甲醚的含量：对羟基苯甲醚的含量（ppm）=C/X；式中，C‑工作曲线查得的对羟基苯甲醚含量，µg；X‑丙烯酰胺的质量，g；所述试样为水剂时，其测定过程如下所示：吸取V ml试样加入盛有20ml冰乙酸的50 ml的容量瓶中，加入1 ml亚硝酸钠溶液，并用冰乙酸稀释至刻度，充分混匀，放置10 min，以冰乙酸作为空白，在420 nm处测定其吸光度，由工作曲线查得该吸光度所对应的对羟基苯甲醚的含量，按照下述公式计算丙烯酰胺中对羟基苯甲醚（C）的含量，按照下述公式计算丙烯酰胺中对羟基苯甲醚的含量：对羟基苯甲醚的含量 (ppm) = C/ (C0×V)；式中，C‑工作曲线查得的对羟基苯甲醚含量，µg；C0‑水剂的浓度，g/ml；V‑水剂体积，ml。