[发明专利]一种工业丙烯酰胺中对羟基苯甲醚的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种对羟基苯甲醚的测定方法，具体是一种工业丙烯酰胺中对羟基苯甲醚的测定方法。

背景技术

丙烯酰胺是一种白色晶体化合物质，是生产聚丙烯酰胺的原料。丙烯酰胺烯键容易聚合，为了避免其聚合，在运输过程中，需添加一定数量的阻聚剂-对羟基苯甲醚。因此，准确的测定丙烯酰胺中对羟基苯甲醚的含量很重要。传统方法为，采用浓硝酸与对羟基苯甲醚反应生成黄色物质，然后用分光光度计测定，缺点为：1）浓硝酸腐蚀性极强，操作不安全；2）浓硝酸极易使微生物法丙烯酰胺里的微量蛋白质变质，也生产黄色物质，从而影响检测阻聚剂的准确性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种工业丙烯酰胺中对羟基苯甲醚的测定方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种工业丙烯酰胺中对羟基苯甲醚的测定方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）标准曲线的绘制

A.称取对羟基苯甲酸标准品溶于冰乙酸中，稀释成0.5ppm、1ppm、2ppm、5ppm和10ppm的标准溶液；

B.依次吸取上述标准溶液10ml分别置于盛有20ml冰乙酸的50ml的容量瓶中，加入1ml的亚硝酸钠溶液，并用冰乙酸稀释至刻度，充分混合，放置10min；

C.以冰乙酸为空白，在420nm波长下测定各标准溶液的吸光度，绘制标准曲线；

（2）试样的测定

所述试样为固体粉剂时，其测定过程如下所示：称取约3g含有对羟基苯甲醚的丙烯酰胺粉剂溶于盛有20ml的冰乙酸的50ml的容量瓶中，加入1ml亚硝酸钠溶液，并用冰乙酸稀释至刻度，充分混匀，放置10 min，以冰乙酸作为空白，在420nm处测定其吸光度，由工作曲线查得该吸光度所对应的对羟基苯甲醚（C）的含量，按照下述公式计算丙烯酰胺中对羟基苯甲醚的含量：

对羟基苯甲醚的含量（ppm）=C/X；

式中，C-工作曲线查得的对羟基苯甲醚含量，μg；X-丙烯酰胺的质量， g；

所述试样为水剂时，其测定过程如下所示：吸取V ml试样加入盛有20ml冰乙酸的50 ml的容量瓶中，加入1 ml亚硝酸钠溶液，并用冰乙酸稀释至刻度，充分混匀，放置10 min，以冰乙酸作为空白，在420 nm处测定其吸光度，由工作曲线查得该吸光度所对应的对羟基苯甲醚的含量，按照下述公式计算丙烯酰胺中对羟基苯甲醚（C）的含量，按照下述公式计算丙烯酰胺中对羟基苯甲醚的含量：

对羟基苯甲醚的含量（ppm）= C/ (C₀×V)；

式中，C-工作曲线查得的对羟基苯甲醚含量，μg；C₀-水剂的浓度，g/ml；V-水剂体积，ml。

优选地，所述亚硝酸钠溶液浓度为10g/l。

本发明的优点在于：本发明将羟基苯甲醚溶于冰乙酸溶液中，加入亚硝酸钠反应，再由分光光度计测定，避免使用浓硝酸反应带来的操作不安全和准确度差的问题，该方法操作简便，重复性好，灵敏度高，便于推广应用。

附图说明

图1为本发明分光光度法测定的对羟基苯甲醚标准曲线图。

具体实施方式

为了使公众能充分了解本发明的技术实质和有益效果，申请人将在下面结合附图1对本发明的具体实施方式详细描述，但申请人对实施例的描述不是对技术方案的限制，任何依据本发明构思作形式而非实质的变化都应当视为本发明的保护范围。

本发明的检测原理如下：

如下列方程所示，对羟基苯甲醚与亚硝酸或是酸性介质中亚硝酸钠反应，生成亚硝酸衍生物（黄色），它在两种结构间共振。

。

在波长420 nm处用分光光度计测定黄色亚硝酸衍生物。

本发明所用试剂为：冰乙酸、对羟基苯甲醚、亚硝酸钠均为分析纯，水为去离子水。所述亚硝酸钠溶液浓度为10 g/l，配制过程为：精确称取1g NaNO₂，置于100 ml容量瓶内，以少量去离子水溶解定容至刻度。

实施例1 标准曲线的绘制

对羟基苯甲醚标准曲线制作过程：

A.称取对羟基苯甲酸标准品0.01g溶于冰乙酸中（精确至0.0001 g），置于盛有50ml冰乙酸的100ml容量瓶中，充分混合，使之完全溶解，并用冰乙酸稀释至刻度；