[发明专利]低温共烧制备银电极的PZT基压电陶瓷厚膜材料的方法

摘要

本发明公开了一种低温共烧制备银电极的PZT基压电陶瓷厚膜材料的方法，压电浆料以PZT基体系配方为基础，按Pb（Zr0.52Ti0.48）O3、Pb0.99Sb0.01（Zr0.52Ti0.48）O3或者0.25Pb(Zn1/3Nb2/3)-0.75Pb0.95La0.05(Zr0.53Ti0.47)0.9875O3的化学计量比称取原料，以市售银浆为电极材料，采用丝网印刷技术进行电极和压电厚膜层的制备，采用825～850°C低温共烧技术进行烧结，通过合成工艺、排胶工艺和极化制度的调整和改进来制备在同等厚度下具有较高d33值和较低介电损耗的压电厚膜材料。本发明的成分及工艺步骤简单、易于操作、重复性好、成品率高。本发明主要应用于微型压电换能器和微位移器等。

主权项

一种低温共烧制备银电极的PZT基压电陶瓷厚膜材料的方法，具有如下步骤：(1)配料按Pb（Zr0.52Ti0.48）O3、Pb0.99Sb0.01（Zr0.52Ti0.48）O3或0.25Pb(Zn1/3Nb2/3)‑0.75Pb0.95La0.05(Zr0.53Ti0.47)0.9875O3的化学计量比称取原料Pb3O4、ZrO2、TiO2、ZnO、Nb2O5、Sb2O3和La2O3，进行混合，装入尼龙罐中，球磨介质为水和玛瑙球，球∶料∶水的重量比为2∶1∶0.6，球磨3h，球磨转速为750r/min，然后将混合料放入烘箱于110℃烘干，再放入研钵内研磨，过60目筛；(2)预烧将步骤(1)研磨、过筛后的粉料放入坩埚内，压实，加盖，密封，在马弗炉中于850~900℃预烧，保温2h，自然冷却到室温，出炉；(3)二次球磨将步骤(2)中预烧后的粉料装入球磨罐，加入水，球∶料∶水的重量比为2∶1∶0.6，球磨4h，球磨转速为750r/min，然后将粉料放入烘箱于110℃烘干；(4)二次合成将步骤(3)烘干的粉料按照步骤(2)以同样的方法和步骤进行第二次预烧，在马弗炉中于850~900℃预烧，保温2h，自然冷却到室温，出炉；(5)三次球磨将步骤(4)中二次合成后的粉料装入球磨罐，加入水，球∶料∶水的重量比为2∶1∶0.6，球磨4h，球磨转速为750r/min，然后将粉料放入烘箱于110℃烘干，过60目筛；(6)制备玻璃料将原料Pb3O4、H3BO3、SiO2和Al2O3按照重量比56.492:13.379:26.363:3.766称量，装入球磨罐，加入水，球∶料∶水的重量比为2∶1∶0.6，球磨3h，球磨转速为750r/min，然后将粉料放入烘箱于110℃烘干，再放入研钵内研磨，过60目筛；(7)制备有机载体按重量百分比为80%松油醇＋20%乙基纤维素的比例，称取松油醇置于烧杯，再加入乙基纤维素，加热至50℃匀速搅拌，待乙基纤维素全部溶解后，自然冷却到室温；(8)制备压电厚膜浆料称取重量百分比为60~90%的步骤(5)三次球磨后的粉料，与5~15%的玻璃料和5%~15%的有机载体一起置于研钵中，将其混合均匀，通过有机载体的含量来调节浆料的粘度，使其呈粘稠状，但又具有一定的流动性，达到最适合印刷的状态；向研钵中加入与粉体等量体积的无水乙醇作为研磨介质，将浆料研磨1~2h，并至乙醇挥发完毕；(9)印刷电极和压电厚膜层采用银浆作为电极浆料，在已清洁好的Al2O3或AlN基板上印刷一层下电极，面积要稍大于压电厚膜的面积，放入烘箱中干燥10min。将步骤(7)的压电厚膜浆料印刷在下电极上，于烘箱中干燥10min后，继续印刷下一层，直至印刷7层完毕；印刷时应精确控制每层膜的位置，使上下膜层完全重合；在压电厚膜层的上表面再印刷一层上电极，上电极的面积要小于压电厚膜的面积；(10)烧结将步骤(9)印刷好的制品于825～850°C进行烧结；烧结制度是室温至200°C为100min，保温30min，再升温至350°C为75min，保温30min，再升温至800～875°C为50min，保温120min，；烧结初期炉门不完全封闭，到350℃保温结束时，封闭炉门，然后自然冷却到室温，制得银电极的PZT基压电陶瓷厚膜材料。(11)测试介电性能(12)极化(13)测试压电性能将步骤(12)极化好的制品脱离硅油静置24小时后，测试d33值。