[发明专利]一种中药凝胶剂的鉴别和含量测定方法

摘要

本发明公开了一种中药凝胶剂的鉴别和含量测定方法，该方法提供了鉴别方法和高效液相色谱法测定药物中苦参碱成分的含量方法，提高后的质量标准能更好地控制药品的质量，本发明的质量控制方法，具有较强的专属性和良好的重现性，真正体现药品安全有效、质量可控。

主权项

一种中药凝胶剂的鉴别和含量测定方法，中药凝胶剂由徐长卿6份，母猪藤4份、苦参8份、椿根皮4份、地肤子6份、百部4份、白鲜皮4份、钻地风8份、卡波姆1份，丙二醇20份，乙醇1.5份，氮酮2份，三乙醇胺2份，蒸馏水110份组成，其特征在于包括以下鉴别方法和苦参碱的含量测定方法：A：取上述10g中药凝胶剂，加50mL水搅拌均匀，用等体积乙醚萃取两次，合并乙醚液，浓缩至干，加2mL 甲醇溶解，即得供试品溶液；取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇配制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述4种溶液各2～4μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开剂为体积比为3∶1的正己烷‑乙酸乙酯的混合溶液，上行展开约8cm，取出，晾干；以1％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中在与对照品色谱相应位置，显相同性状颜色的斑点；B：取上述5g中药凝胶剂，加30mL甲醇搅拌，过滤，减压浓缩至干，加5mL水溶解，加浓氨试液1mL，三氯甲烷25mL，超声处理10min，置分液漏斗中，收集三氯甲烷层，蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解作为供试品溶液；取苦参碱对照品适量，精密称定，加甲醇配制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开剂为体积比为4∶1∶0.1的三氯甲烷‑甲醇‑氨水的混合溶液，上行展开约8cm，取了，晾干；喷以改良的碘化铋钾试液在日光下检视，供试品色谱中在与对照品色谱相应位置，显相同性状颜色的斑点；所述含量测定色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈∶0.1％磷酸水＝28∶72为流动相，0.1％磷酸水为每升水含0.02moL磷酸二氢钠的溶液；检测波长为264nm；理论塔板数按苦参碱峰计算应不低于4000；对照品溶液的制备：称取苦参碱对照品，加甲醇制成每1mL中含0.3mg 的溶液，即得；供试品溶液的制备：取上述中药凝胶剂5g，至具塞锥形瓶中，加约30mL甲醇搅拌，并超声处理10min，超声处理条件为功率250W，频率40kHz，放冷，转移至50ml量瓶中，用甲醇洗涤，最后定容至50mL，作为供试品溶液，滤过，即得；测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得；按照样品中苦参碱含量计，不少于设定值。