[发明专利]一种中药凝胶剂的鉴别和含量测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药制剂质量控制领域，具体涉及一种中药凝胶剂的鉴别和含量测定方法。

背景技术

中药凝胶剂由徐长卿6份，母猪藤4份、苦参8份、椿根皮4份、地肤子6份、百部4份、白鲜皮4份、钻地风8份、卡波姆1份，丙二醇20份，乙醇1.5份，氮酮2份，三乙醇胺2份，蒸馏水110份组成，由于药材来源、质量等因素，目前该中药凝胶剂无质量控制方法，有效控制中药产品的质量是一个重大的课题，现有技术中采用的方法不完整，少数针对性不强，使用这些方法难以达到真正控制质量的目的，给正常的生产经营带来了困难。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种中药凝胶剂的质量控制方法。

为了达到这个目地，采用如下技术方案：

本发明的目的是这样实现的：

一种中药凝胶剂的鉴别和含量测定方法，词中药凝胶剂由徐长卿6份，母猪藤4份、苦参8份、椿根皮4份、地肤子6份、百部4份、白鲜皮4份、钻地风8份、卡波姆1份，丙二醇20份，乙醇1.5份，氮酮2份，三乙醇胺2份，蒸馏水110份组成，包括以下鉴别方法和苦参碱的含量测定方法：

A：取上述10g中药凝胶剂，加50mL水搅拌均匀，用等体积乙醚萃取两次，合并乙醚液，浓缩至干，加2mL甲醇溶解，即得供试品溶液；取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇配制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述4种溶液各2～4μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开剂为体积比为3∶1的正己烷-乙酸乙酯的混合溶液，上行展开约8cm，取出，晾干；以1％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中在与对照品色谱相应位置，显相同性状颜色的斑点；

B：取上述5g中药凝胶剂，加30mL 甲醇搅拌，过滤，减压浓缩至干，加5mL水溶解，加浓氨试液1mL，三氯甲烷25mL，超声处理10min，置分液漏斗中，收集三氯甲烷层，蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解作为供试品溶液；取苦参碱对照品适量，精密称定，加甲醇配制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开剂为体积比为4∶1∶0.1的三氯甲烷-甲醇-氨水的混合溶液，上行展开约8cm，取出，晾干；喷以改良的碘化铋钾试液在日光下检视，供试品色谱中在与对照品色谱相应位置，显相同性状颜色的斑点；

所述含量测定色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈∶0.1％磷酸水＝28∶72为流动相，0.1％磷酸水为每升水含0.02moL磷酸二氢钠的溶液；检测波长为264nm；理论塔板数按苦参碱峰计算应不低于4000；

对照品溶液的制备：称取苦参碱对照品，加甲醇制成每1mL中含0.3mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取上述中药凝胶剂5g，至具塞锥形瓶中，加约30mL甲醇搅拌，并超声处理10min，超声处理条件为功率250W，频率40kHz，放冷，转移至50ml量瓶中，用甲醇洗涤，最后定容至50mL，作为供试品溶液，滤过，即得；

测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得；按照样品中苦参碱含量计，不少于设定值。

上述中药凝胶剂的鉴别和含量测定方法，按照样品中苦参碱含量计，设定值为0.25mg·g-1。

本发明对中药凝胶剂提出了质量控制方法，该方法提供了鉴别和高效液相色谱法测定药物中苦参碱成分的含量，提高后的质量标准能更好地控制药品的质量，本发明的质量控制方法，具有较强的专属性和良好的重现性，真正体现药品安全有效、质量可控。

附图说明

图1为苦参碱对照品的高效液相色谱图

图2为本发明中药凝胶剂的高效液相色谱图

具体实施方式

结合具体实施方式，对本发明进一步说明如下：

1、本发明中药凝胶剂的制备过程

(1)原料药及辅料组成：徐长卿6份，母猪藤4份、苦参8份、椿根皮4份、地肤子6份、百部4份、白鲜皮4份、钻地风8份、卡波姆1份，丙二醇20份，乙醇1.5份，氮酮2份，三乙醇胺2份，蒸馏水110份。

(2)取徐长卿，加徐长卿重量20倍量水，用水蒸气蒸馏法提取，收集徐长卿重量12倍量蒸馏液，蒸馏液静置过夜，析出丹皮酚，抽滤，得丹皮酚结晶备用；剩余煎煮液过滤，收集药液。