[发明专利]可剥离型有机硅压敏胶粘剂的制备方法

摘要

本发明提供了一种可剥离型有机硅压敏胶粘剂的制备方法，本发明的制备方法首先采用水玻璃法合成一种MQ树脂；直接平衡共聚法合成一种羟基封端硅橡胶；再按一定的配比将MQ硅树脂、羟基封端硅橡胶、有机溶剂混合并搅拌均匀后，加入一定量的催化剂、填料、固化剂和稳定剂，搅拌均匀，加热回流反应一定时间，降低温度并抽真空尽量除去溶剂，即得一种可剥离型有机硅压敏胶粘剂。该方法较好地解决了现有的可剥离型有机硅压敏胶粘剂产品存在的涂层脆性大、可剥离性差、耐久性和耐候性不足、成本较高等难题。可剥离型有机硅压敏胶粘剂的储存稳定性、成膜性、耐水性和可剥离性能优异，从基材上剥离后能够不留任何痕迹并可重复使用而不损失其粘合性。

主权项

可剥离型有机硅压敏胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：(1) 将40~60重量份的八甲基环四硅氧烷、40~60重量份的四甲基四乙烯基环四硅氧烷、0.1~10重量份的羟基硅油、0.1~1重量份的四甲基氢氧化铵加入反应釜内，50~90oC真空脱水0.1~3 h，排除微量水分，然后通入氮气，加热到90~110oC，反应0.1~3 h，升温到1l0～120oC进一步反应0.5~4 h左右，继续升温至120~160oC并抽真空脱除低分子物即得一种分子量为5~30万的羟基封端硅橡胶;(2) 在反应釜中加入5~15重量份的浓盐酸，温度为45~60oC，快速加入25~75重量份的浓度为5~15%的水玻璃水溶液，进行水解反应，水解时间控制在0.5~5 min，然后快速加入0.1~1.0重量份的六甲基二硅氧烷和1~10重量份的乙醇的混合物进行共水解，共水解的温度控制在35℃~70℃，时间控制在10~60 min，再加入萃取剂，即溶剂甲苯萃取反应产物，升温至70~80℃进行回流，控制回流时间为0.5~4 h，停止加热和搅拌，将反应后的溶液倒入分液漏斗，静置分层，将上层有机层水洗至中性(pH=7)，用无水氯化钙干燥至透明澄清，最后油浴加热至120~130℃对有机溶液进行蒸馏，并抽真空至馏出大部分溶剂，得到一种MQ树脂；(3) 将30~60重量份的步骤(1)中羟基封端硅橡胶与30~60重量份的有机溶剂加入反应釜中，用油浴加热，升温至80～100oC并开动机械搅拌，使羟基封端硅橡胶完全溶解，停止加热，冷却至常温，称取40~80重量份的步骤(2)中MQ硅树脂、30~80重量份的有机溶剂、5~15重量份的水和5~15重量份的NH3捕捉剂的共混液加入到反应釜中，与溶解后的羟基封端硅橡胶混合并搅拌均匀，加入0.05~0.5重量份的催化剂，搅拌均匀，控制反应瓶内温度为100~120oC，加热回流脱水l~5 h，降低温度至60~90℃并抽真空10~60 min，停止加热和搅拌，即获得所需的压敏胶粘剂成膜物质；(4) 将100重量份的白碳黑和60~150重量份的γ‑氨丙基三乙氧基硅烷，110~140℃下搅拌反应12~72小时，得到表面处理的白炭黑，称取50重量份的步骤(3)中得到的压敏胶粘剂成膜物质，5~10重量份的上述表面处理的白炭黑，5~10重量份的填料，充分搅拌均匀后升温至110~140℃，抽真空10~30 min，经三辊研磨过滤即可得压敏胶粘剂；(5) 称取100重量份的上述压敏胶粘剂，加入1~5重量份的固化剂，充分搅拌均匀后涂布在聚酰亚胺膜基材上，在140~160oC温度下烘干10~60 min，即获得可剥离型有机硅压敏胶粘剂。