[发明专利]一种土壤环境中氟虫腈残留含量的检测方法

摘要

发明涉及土壤环境中氟虫腈残留含量的测定方法。本发明所述的土壤环境中氟虫腈的测定方法是利用气相色谱仪进行检测。用气相色谱仪来检测土壤环境中中氟虫腈残留含量的方法，准确、快速、灵敏度高，相对标准偏差小于10%，样品的加标回收率在92.0%—100.0%之间，可满足人们的检测工作及研究需要。

主权项

土壤环境中氟虫腈残留含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括如下步骤：(1) 标准曲线的绘制：配置一系列氟虫腈的标准工作液，浓度依次为0.0，0.2，0.4，0.8，1.6mg/L,对标准系列工作液进行气相色谱仪分析，测定其峰面积，然后以标准液浓度对峰面积制作标准曲线，求出回归方程及相关系数；检测时气相色谱条件如下：色谱柱：DB–1，30.0 m×320 μm×3 μm进样口温度：250℃进样模式：分流,分流比10：1      进样体积：1 μL柱温：80℃保持1.0 min，以40℃/min 速率升至200℃，保持12 min，再以10℃/min 速率升至240℃，保持12 min载气：载气 (N2≥99.999%) 3 mL/min尾吹气 (N2≥99.999%) 30 mL/minECD检测器温度：300℃(2)制样：土壤样品：称风干土壤样品(过60目筛，充分混匀) 50g , 放入碘量瓶中, 分别加入100mL乙腈，再加入20 g无水硫酸钠，置于超声波萃取仪器中萃取10 min后静置, 取上清液离心5 min( 3000 r/min) ；取50 mL离心后澄清液放入盛有100 mL 6％硫酸钠水溶液的分液漏斗中，分别用30 mL、15 mL和15 mL乙酸乙酯萃取3次，取乙酸乙酯相过无水硫酸钠后，浓缩近定容至2mL，供GC测定；同时作空白对照试验；(3) 样品的测定：优化的仪器条件下，对制备好的样品进行分析；(4) 结果计算：按以下公式计算样品中氟虫腈的含量：C样=C0*V0 *V萃取液/V澄清液/M样C样：土壤样品中氟虫腈的浓度，mg/kg，C0：定容溶液中氟虫腈的浓度（根据测定的峰面积查标准曲线得到）mg/L，V0：浓缩定容后的样品体积，mL, V萃取液：萃取液体积，mL ,V澄清液：澄清液体积，mL,M样：取样量，g。