[发明专利]一种土壤环境中氟虫腈残留含量的检测方法

权利要求书

1.土壤环境中氟虫腈残留含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括如下步骤：

(1) 标准曲线的绘制：配置一系列氟虫腈的标准工作液，浓度依次为0.0，0.2，0.4，0.8，1.6mg/L,对标准系列工作液进行气相色谱仪分析，测定其峰面积，然后以标准液浓度对峰面积制作标准曲线，求出回归方程及相关系数；检测时气相色谱条件如下：

色谱柱：DB–1，30.0 m×320 μm×3 μm

进样口温度：250℃

进样模式：分流,分流比10：1      

进样体积：1 μL

柱温：80℃保持1.0 min，以40℃/min 速率升至200℃，保持12 min，再以10℃/min 速率升至240℃，保持12 min

载气：载气 (N2≥99.999%) 3 mL/min

尾吹气 (N2≥99.999%) 30 mL/min

ECD检测器温度：300℃

(2)制样：土壤样品：称风干土壤样品(过60目筛，充分混匀) 50g , 放入碘量瓶中, 分别加入100mL乙腈，再加入20 g无水硫酸钠，置于超声波萃取仪器中萃取10 min后静置, 取上清液离心5 min( 3000 r/min) ；取50 mL离心后澄清液放入盛有100 mL 6％硫酸钠水溶液的分液漏斗中，分别用30 mL、15 mL和15 mL乙酸乙酯萃取3次，取乙酸乙酯相过无水硫酸钠后，浓缩近定容至2mL，供GC测定；同时作空白对照试验；

(3) 样品的测定：优化的仪器条件下，对制备好的样品进行分析；

(4) 结果计算：按以下公式计算样品中氟虫腈的含量：

C_样=C₀*V₀ *V_萃取液/V_澄清液/M_样

C_样：土壤样品中氟虫腈的浓度，mg/kg，C₀：定容溶液中氟虫腈的浓度（根据测定的峰面积查标准曲线得到）mg/L，V₀：浓缩定容后的样品体积，mL, V_萃取液：萃取液体积，mL ,V_澄清液：澄清液体积，mL,M_样：取样量，g。

2.根据权利要求1所述的土壤环境中氟虫腈残留含量的测定方法，其特征在于：采用的溶剂和试剂为乙腈、乙酸乙酯，6％硫酸钠水溶液和无水硫酸钠。

3.根据权利要求1所述的土壤环境中氟虫腈残留含量的测定方法，其特征在于：超声波萃取仪器中萃取10 min，上清液离心5 min( 3000 r/min)，净化、萃取再浓缩近定容至2mL。

4.根据权利要求1所述的土壤环境中氟虫腈残留含量的测定方法，其特征在于：利用气相色谱仪对氟虫腈进行测定。

5.根据权利要求1所述的土壤环境中氟虫腈残留含量的测定方法，其特征在于：用ECD检测器检测，根据保留时间定性，外标峰面积法定量。