[发明专利]一种具有高折射率的超支化聚苯乙烯的制备方法

摘要

本发明公开了一种具有高折射率的超支化聚苯乙烯的制备方法，聚苯乙烯中引入硒元素，并合成了一系列含硒量不同的超支化聚苯乙烯，其聚合体系包括：单体、引发剂型单体(PVBS)、溶剂、沉淀剂，其中，按摩尔比n(单体)﹕n(引发剂型单体)=0～50﹕1，单体初始浓度为1～8mol/L，所述单体为可自由基聚合的单体—苯乙烯，所述引发剂型单体为苯基(4-乙烯基苯)单硒醚，所述溶剂为甲苯，所述的聚合物沉淀剂为工业甲醇。采用本发明方案，可成功合成高折射率聚苯乙烯，并可以对其硒含量进行调节及对聚合物折射率实现调控。

主权项

1.一种具有高折射率的超支化聚苯乙烯的制备方法，包括以下步骤：步骤1）合成含硒的引发剂型单体（A）,所述引发剂型单体（A）的结构式为，其中R1和R2选自：-H、-Ph、-N=N-Ph、-OCH3、-CN、-NH2、-X（卤素）、C1～C8的烷基基团中的一种，所述引发剂型单体（A）的具体合成路线：100mL三颈烧瓶中，将二苯二硒醚用四氢呋喃搅拌溶解，Ar保护，0℃下缓慢滴加硼氢化钠的水溶液，继续搅拌30min，溶液为淡黄色，然后将上述溶液迅速加至对氯甲基苯乙烯的四氢呋喃溶液中，通气保护，50℃下搅拌反应6小时，随后将反应冷却至室温，加入去离子水，用无水乙醚分两次萃取，得到淡黄色溶液，无水硫酸钠干燥过夜，将产品用柱色谱法提纯，其中正己烷作为展开剂，得到白色片状化合物；步骤2）配置聚合体系，在溶液中，按配比[St]₀: [PVBS]₀= 0/10/30/50: 1依次加入苯乙烯和引发型单体于5 mL的安瓿瓶中，甲苯为溶剂，在低温下抽放气5次后,在无氧氛围下封管后将安瓿瓶置于波长λ为365nm高压汞灯照射下，温度为10～30度进行Iniferter聚合反应至少1个小时，反应结束后取出封管用冷水冷却后打开封管，然后用四氢呋喃溶解,倒入甲醇中，过夜放置，并经抽滤分离、真空干燥，即可得到活性可控的超支化聚苯乙烯，所述聚合体系包括单体、引发剂型单体（A）和溶剂，其中，单体和引发剂型单体的摩尔比值范围为 0～50﹕1，单体初始浓度为1.0～8.9 mol/L，所述n(单体) ﹕n(引发剂型单体)均是指各个物质的摩尔量，所述甲醇作为聚合物沉淀剂，所述聚合物沉淀剂还可为乙醇。