[发明专利]一种单分散大粒径交联PMMA微球的制备方法

摘要

本发明涉及一种单分散大粒径交联PMMA微球的制备方法。将分散聚合制备的PMMA种球，通过合适的溶胀剂进行溶胀，之后选择合适的溶胀单体和交联剂进行二步溶胀，达到要求的粒径后，加入分散剂溶液升温聚合即可得到单分散大粒径交联PMMA微球。利用本发明方法可以制备大粒径单分散性好的交联微球，以满足色谱分离，生物医学和光电子等领域对不同粒径的单分散PMMA微球的需求。

主权项

一种单分散大粒径交联PMMA微球的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1：将PMMA种球和SDS溶液混合后超声至种球充分分散；所述SDS溶液的质量分数为1%‑5%；所述SDS溶液与PMMA种球的质量比均为100︰1~50︰1；步骤2：将溶胀剂和SDS溶液混合后超声以形成稳定乳液，然后与步骤1的物质一同置入配有机械搅拌、冷凝管、氮气进出口和加热套的四口烧瓶中；所述溶胀剂的加入量为PMMA种球质量的1~2倍；所述SDS溶液的质量分数为1%‑5%；所述SDS溶液与PMMA种球的质量比为200︰1~100︰1；步骤3：升温至35‑50℃，溶胀18‑35h，使PMMA种球活化；步骤4：将溶胀单体、交联剂和引发剂混合震荡溶解后，再加入SDS溶液超声至形成稳定乳液后加入步骤3形成的体系中；所述引发剂加入量为溶胀单体和交联剂总重量的1‑3%；所述溶胀单体的加入量为PMMA种球的1.5~3倍；所述交联剂的加入量为PMMA种球的1.5~3倍；所述加入的SDS溶液与PMMA种球的质量比为200︰1~100︰1；所述溶胀单体为甲基丙烯酸甲酯（MMA）；所述SDS溶液的质量分数为1%‑5%；步骤5：升温至35‑50℃，进行单体溶胀18‑35h；步骤6：加入分散剂溶液后，将氮气入口插到液相下，置换空气；然后再将氮气入口提到气相中继续通氮气；所述的分散剂溶液与PMMA种球的质量比为300︰1~400︰1；步骤7：升温至70‑80℃，反应20‑30h，得到乳液产物；步骤8：将乳液产物进行反复洗涤多次以除去多余的单体和稳定剂，洗涤过程为：先离心沉降，倾去上层液，再加入无水乙醇经超声分散；最后在室温下真空干燥，即得到单分散大粒径交联PMMA微球。