[发明专利]一种高效氯氰菊酯的制备方法无效
| 申请号： | 201210267717.3 | 申请日： | 2012-07-31 |
| 公开（公告）号： | CN102757363A | 公开（公告）日： | 2012-10-31 |
| 发明（设计）人： | 董超林 | 申请（专利权）人： | 广东立威化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/39 | 分类号： | C07C255/39;C07C253/34 |
| 代理公司： | 茂名市穗海专利事务所 44106 | 代理人： | 王士爱 |
| 地址： | 525025 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 一种高效氯氰菊酯的制备方法，将氯氰菊酯原油溶于烷烃中，缓慢加热至40～50℃，充分混合使之成为均相；过滤除去不溶物，再冷却到室温；于14～16℃下搅拌加入胍类化合物，并加入少许高效氯氰菊酯固体晶种，在该温度下反应18～30h后逐渐降温到12～14℃，保温反应18～30h；再降至10～12℃，保温38～58h；然后再加入烷烃溶剂降温至4～6℃，保温20～28h；取样分析差向异构化的转化率为95%，将配好pH为1～2的酸水，在搅拌下将上述酸水缓缓加入已经完成差向异构化的物料中，测pH<4，分去水层再水洗至中性，搅拌静止分层，得到高效体母液。本发明可将氯氰菊酯原油中无活性的异构体转化成高活性的异构体，转化率达到95%，转位收率高达98%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 高效 氯氰菊酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高效氯氰菊酯的制备方法，其特征在于，将氯氰菊酯原油溶于烷烃中，缓慢加热至40～50℃，充分混合使之成为均相；过滤除去不溶物，再冷却到室温；于14～16 ℃下搅拌加入胍类化合物，并加入少许高效氯氰菊酯固体晶种，在该温度下反应18～30 h后逐渐降温到12～14℃，保温反应18～30 h；再降至10～12℃，保温38～58 h；然后再加入烷烃溶剂降温至4～6℃，保温20～28h；取样分析差向异构化的转化率为95%，将配好pH为1～2的酸水，在搅拌下将上述酸水缓缓加入已经完成差向异构化的物料中，测pH<4，分去水层再水洗至中性，搅拌静止分层，得到高效体母液；其中氯氰菊酯原油、烷烃、胍类化合物和晶种的投料比为90～110g：90～110 ml：0.1～5g：0.3～0.5g，用于溶解氯氰菊酯原油的烷烃占其总用量的75～85%。
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