[发明专利]一种水产品中雪卡毒素的检测方法

摘要

本发明涉及一种毒素的检测方法，特别涉及一种水产品中雪卡毒素的检测方法。本发明采用快速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱-串联质谱法（ASE-SPE-HPLC/MS/MS）检测水产品中的雪卡毒素，通过快速溶剂萃取，大大提高了雪卡毒素的回收率，并结合C18柱和硅胶柱两种SPE小柱，有效去除了其他物质的干扰，提高了实际检测的灵敏度，且HPLC/MS/MS具有较强的分离能力、定性分析结果可靠、检测限低等优点，本发明适合水产品中雪卡毒素的定性定量检测及食品安全监测。

主权项

一种水产品中雪卡毒素的检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：a、样品前处理：将待测的鱼肉样品充分混匀并搅碎，装入容器内，密封、冷藏备用；b、快速溶剂萃取：准确称取经前处理的鱼肉样品，放于瓷研钵中，与等重量的硅藻土混匀后转移至不锈钢萃取池中，萃取池两端用玻璃纤维滤膜密封，萃取池用甲醇快速溶剂萃取(ASE)，收集全部萃取溶剂，萃取液于负压状态旋转蒸发干燥处理后，用甲醇溶解，得到粗提液；c、固相萃取：上述粗提液加入等量的去离子水，混匀后依次用SPE固相萃取C18柱净化和SPE硅胶柱净化，洗脱液氮气吹干，甲醇溶解后待测；d、液相色谱‑串联质谱分析：ESI+模式，选择离子化后的CTX的分子离子[M+NH4]+ 作为母离子，其m/z为1128.7，子离子m/z为1093.7、1075.7、1057.7、1039.7，MRM监测；e、雪卡毒素标准曲线的制备，取无毒石斑鱼肌肉样品的基质加标配制成系列浓度，求出回归方程与相关系数，根据标准曲线以确定被检测样品中雪卡毒素的含量。