[发明专利]一种硅氮烷改性Silicalite-1分子筛填充硅橡胶复合膜的制备方法

摘要

一种硅氮烷改性Silicalite-1分子筛填充硅橡胶复合膜的制备方法属于渗透汽化膜分离领域。本发明的关键在于使用硅氮烷对实验室自制的Silicalite-1分子筛改性后与PDMS铸膜液共混，采用浸渍法制备PDMS/PSF复合膜。本发明通过减小Silicalite-1分子筛的粒径改善了分子筛在有机聚合物中的分散性，同时通过硅氮烷的改性使得分子筛的疏水性得到大幅度提高。该填充复合膜对乙醇/水溶液有良好的分离效果，对于浓度为2.5%-20%的乙醇水溶液，温度在30℃-60℃范围内，膜的分离因在7.84-13.2之间，渗透通量为173.84-1000g/m2h。本发明制备的硅氮烷改性Silicalite-1分子筛填充聚PDMS/PSF复合膜制备工艺简单，分离效果较好，在渗透汽化优先透醇膜应用方面有广阔前景。

主权项

一种硅氮烷改性Silicalite‑1分子筛填充硅橡胶复合膜的制备方法，其特征是：步骤1：Silicalite‑1分子筛的制备：配制晶化液，其中模版剂与正硅酸乙酯的摩尔比例为0.36:1，加入去离子水得到晶化液，将配制好的晶化液在室温条件下搅拌24h；其后将晶化液转移到聚四氟乙烯的反应釜中，加热到一定90℃‑165℃，静置2h‑24h；将产物离心、干燥、研磨，并于马弗炉中烧去模版剂，制得Silicalite‑1分子筛成品；步骤2：Silicalite‑1分子筛疏水改性：将Silicalite‑1分子筛加入到烧瓶中，加热到200℃并持续抽真空，以保证分子筛中的水分完全去除；将烧瓶内温度降至室温，停止抽真空，同时通入N2保护；加入溶剂并搅拌，使得分子筛均匀分散在溶剂当中；之后加入硅氮烷偶联剂，室温搅拌反应6h‑36h；反应完毕之后，将含有改性分子筛的溶液倒出；用溶剂反复清洗分子筛，将未反应的硅氮烷偶联剂全部洗去，置于50℃烘干，并对分子筛进行研磨得到改性后的Silicalite‑1分子筛；所述的Silicalite‑1分子筛与硅氮烷偶联剂的质量比在1:0.5‑1:2之间；步骤3：聚砜基膜的预处理方法，将工业化聚砜膜用去离子水清洗后，置于质量百分比浓度为30%的乙醇/水溶液中浸泡24h，取出并置于50℃烘干，待用；步骤4：填充复合膜的制备：将PDMS、交联剂、催化剂二月桂酸二丁基锡在有机溶剂中共混配制PDMS铸膜液，PDMS、交联剂、催化剂二月桂酸二丁基锡质量比为1:0.1:0.005；之后在超声波作用下，加入改性后的Silicalite‑1分子筛，分子筛与PDMS的质量比在1:10至5:10之间；将预处理后的聚砜基膜浸渍于上述铸膜液中，1min‑5min后取出，置于干燥环境中晾干，于90℃的烘箱中干燥12h。