[发明专利]一种多萜醇生物链中4-苄氧基-2-甲基-1-丁烯的合成方法无效
| 申请号: | 201210265859.6 | 申请日: | 2012-07-26 |
| 公开(公告)号: | CN102775281A | 公开(公告)日: | 2012-11-14 |
| 发明(设计)人: | 王成章;杨兰;陶冉 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
| 主分类号: | C07C43/205 | 分类号: | C07C43/205;C07C41/16 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 210042 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | 本发明公开一种多萜醇生物链中4-苄氧基-2-甲基-1-丁烯的合成方法,以原料3-甲基-3-丁烯-1-醇X1mol,四丁基硫酸氢铵(TBAHS)X2mol,NaOH/KOH溶液X3mol,温度A1下边搅拌边滴入氯化苄X4mol。滴加完毕后,在温度A2范围下反应T小时。其中,各反应物摩尔比范围为X1mol∶X2mol∶X3mol∶X4mol=15~25∶1∶80~120∶15~25;其中NaOH/KOH的浓度为30~70%;温度A1、A2为30~50℃,反应时间T为2~5小时。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 多萜 生物链 苄氧基 甲基 丁烯 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种多萜醇生物链中4‑苄氧基‑2‑甲基‑1‑丁烯的合成方法,其特征在于由以下步骤组成:第一步:合成反应反应容器中加入3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇X1mol,四丁基硫酸氢铵(TBAHS)X2mol,NaOH/KOH溶液X3mol,温度A1下边搅拌边滴入氯化苄X4mol。滴加完毕后,在温度A2范围下反应T小时。第二步:后处理反应混合体系过滤,分液,得到的有机相用无水Na2SO4干燥一夜,得到粗产物。用薄层色谱(TLC)检测反应进程:用毛细管吸取少许粗产物和反应物3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇在硅胶板上点样,展开剂为乙酸乙酯与石油醚混合系统,碘蒸气显色。第三步:目标产物的纯化在一定温度下,用减压蒸馏的方法得到目标产物。第四步:目标产物的结构鉴定通过IR、GC‑MS、1H‑NMR、13C‑NMR对目标产物进行结构鉴定。
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