[发明专利]一种三氯蔗糖-6-乙酯的精制方法有效
申请号: | 201210259307.4 | 申请日: | 2012-07-25 |
公开(公告)号: | CN102807594A | 公开(公告)日: | 2012-12-05 |
发明(设计)人: | 鲍应元;段小六;徐双喜;程思远;周拥军;肖卫国;晏浩哲 | 申请(专利权)人: | 湖北省宏源药业有限公司 |
主分类号: | C07H13/06 | 分类号: | C07H13/06;C07H1/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 438600 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种三氯蔗糖-6-乙酯的精制方法,包括如下步骤:采用醇-醚类混合溶剂对浓缩所得三氯蔗糖-6-乙酯粗品进行一次精制,除去大部分杂质,然后采用酯-烷烃混合溶剂进行二次精制,除去微量杂质,得到高纯度的三氯蔗糖-6-乙酯精品。本发明通过使用特殊混合溶剂,提高了杂质分离效果,使三氯蔗糖-6-乙酯精品纯度可达99.5%以上,且结晶单程收率较高、操作方法简便,非常适合工业上使用。 | ||
搜索关键词: | 一种 蔗糖 精制 方法 | ||
【主权项】:
一种三氯蔗糖‑6‑乙酯的精制方法,包括以下步骤:(1)一次精制工序:向三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品中,加入醇类溶剂,搅拌加热至该三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品充分溶解,形成第一三氯蔗糖‑6‑乙酯溶液;将该第一三氯蔗糖‑6‑乙酯溶液降温到10~40℃,并一次性加入到醚类有机溶剂中,搅拌至析出固体,并自然冷却,于‑5~20℃静置结晶1~10小时,离心分离,甩干,得到三氯蔗糖‑6‑乙酯一次湿精品,滤液蒸馏回收得到醇类有机溶剂和醚类有机溶剂;(2)二次精制工序:将上述三氯蔗糖‑6‑乙酯一次湿精品投入到酯‑烷烃混合溶剂中,搅拌升温至完全溶解,形成第二三氯蔗糖‑6‑乙酯溶液;向该第二三氯蔗糖‑6‑乙酯溶液中添加脱色剂,升温,回流脱色0.5小时,趁热压滤,滤液1~3.5h冷却至室温,于‑5~20℃静置结晶2~18h,离心分离,滤饼于30~65℃真空干燥,形成三氯蔗糖‑6‑乙酯二次干精品,滤液蒸馏回收得到酯‑烷烃混合溶剂。
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