[发明专利]一种两段变温合成ZSM-5分子筛的方法无效

专利信息
申请号: 201210242770.8 申请日: 2012-07-14
公开(公告)号: CN102745716A 公开(公告)日: 2012-10-24
发明(设计)人: 王公慰;谭娟;王品江;王健;齐昕;薛立新 申请(专利权)人: 吉林市品前化工技术开发有限公司
主分类号: C01B39/40 分类号: C01B39/40
代理公司: 吉林市达利专利事务所 22102 代理人: 张瑜声
地址: 132101 吉林省*** 国省代码: 吉林;22
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摘要: 一种两段变温晶化过程合成ZSM-5分子筛的方法,以水溶性液体硅源、铝源为原料,以氧化物计原料的摩尔比为SiO2/Al2O3=50~70,Na2O/SiO2=0.05~5,H2O/SiO2=50~70,模板剂/SiO2=0.05~0.4,全程搅拌动态下将所述硅源、模板剂按配方量与加入占所需总去离子水用量的15~33.3wt%去离子水混合制成A溶液,将铝源、硫酸按配方量与加入占所需总水用量的24~44.4wt%水混合制成B溶液,缓慢加入A溶液中,补加剩余量水,搅拌0.5~2小时得到的初始凝胶加ZSM-5晶种,在80~110℃下晶化10~20小时,再升温至115~130℃晶化10~40小时。
搜索关键词: 一种 两段变温 合成 zsm 分子筛 方法
【主权项】:
一种两段变温晶化过程合成ZSM‑5分子筛的方法,以水玻璃或硅溶胶为水溶性液体硅源、以硫酸铝或偏铝酸钠铝源为原料,以正丁胺或四丙基溴化铵为模板剂,以氧化物计,各原料的摩尔比为SiO2/Al2O3=50~70,Na2O/SiO2=0.05~5, H2O/SiO2=50~70,模板剂/SiO2 = 0.05~0.4,其两段变温晶化全程处于搅拌状态,由如下步骤组成:(1)将水溶性液体硅源、模板剂按上述配方规定的量与加入占所需总去离子水用量的15~33.3wt%去离子水混合搅拌制成A溶液,保持继续搅拌状态;再(2)将铝源、硫酸按上述配方规定的量与加入占所需总去离子水用量的24~44.4wt%去离子水混合搅拌制成B溶液,在搅拌下缓慢加入A溶液中,并在搅拌过程中再补加剩余量的去离子水,再搅拌0.5~2小时,得到初始凝胶;(3)向步骤(2)得到的初始凝胶,加入500~5000 ppm的ZSM‑5晶种后,密封合成釜,在保持搅拌条件下,在80~110℃下晶化10~20小时,再升温至115~130℃晶化10~40小时; (4)产物经洗涤、分离、120℃下干燥得到合成原粉产品,其晶粒尺寸分布于0.9‑1.1 μm之间的ZSM‑5分子筛。
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