[发明专利]一种丁卡因的制备方法

摘要

一种丁卡因的制备方法，对氨基苯甲酸和正丁醛溶于无水甲醇中，保温搅拌，再浓缩掉甲醇，得到4-(正丁烯氨基)苯甲酸；将4-(正丁烯氨基)苯甲酸和水、氢氧化钠加入高压反应釜中，再加入钯碳（10%），通氢气还原，得到4-（正丁基氨基）苯甲酸；将4-（正丁基氨基）苯甲酸加入另一反应瓶中，加入甲苯，再加入N,N-二甲基乙醇胺；回流分水；再提纯、烘干，得到丁卡因。本发明具有原料价格低、产物收率高、纯度高等优点。

主权项

一种丁卡因的制备方法，其特征在于,包括以下步骤： ①将100‑200ml无水甲醇加入搅拌反应瓶，将13.7‑27.4g对氨基苯甲酸和8‑17.3g正丁醛加入到无水甲醇中，升温至50℃后保温搅拌4‑6h，再减压浓缩掉甲醇，得到4‑(正丁烯氨基)苯甲酸； ②将步骤①制得的4‑(正丁烯氨基)苯甲酸和100‑200ml水、6‑12g氢氧化钠加入高压反应釜中，再加入1.0‑3.6g钯碳（10%），在1.5‑2.0MPa氢气压力、90‑100℃温度下反应，物料停留4‑6h，泄压、抽滤，滤液用10%盐酸调节PH=2，抽滤，所得固体在50℃温度下烘干4‑6h，得到4‑（正丁基氨基）苯甲酸； ③将步骤②得到的4‑（正丁基氨基）苯甲酸加入另一反应瓶中，加入100‑200ml甲苯作为溶剂，再加入10‑20gN,N‑二甲基乙醇胺和5‑10g浓硫酸，回流分水，至TLC检测4‑（正丁基氨基）苯甲酸反应完全；再提纯、烘干，得到丁卡因产品。