[发明专利]Fe3O4/SiO2@Gd2O3:Eu, Bi磁性-荧光纳米材料的制备方法和应用

摘要

本发明涉及一种Fe3O4/SiO2@Gd2O3:Eu,Bi磁性-荧光纳米材料的制备方法及应用，通过CTAB修饰的Fe3O4/SiO2复合纳米粒子为核，钆、铕、铋的稀土荧光材料为壳层材料，制备成Fe3O4/SiO2@Gd2O3:Eu，Bi磁性-荧光纳米材料，制备方法简单易行，所制备的磁性-荧光纳米材料性质稳定，易于保存；此外该磁性-荧光材料能够与指纹残留物作用，在紫外灯下可清晰地将指纹显现出来，且使用量小、灵敏度高、能照相记录，可大大提高指纹显现的成功率，特别是搜索大范围内的指纹，因此可以在显现皮肤、玻璃、陶瓷或者墙皮等基质上的指纹的方法中应用。

主权项

一种Fe3O4/SiO2@Gd2O3:Eu,Bi磁性‑荧光纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）取去离子水加入到三口烧瓶中搅拌通氩气除氧30分钟，称取FeCl3·6H2O与FeSO4·7H2O按照质量比为1：1.8～2.0加入到三口烧瓶中，搅拌加速溶解，搅拌速度500转/分钟，得到溶液固液比为0.082g/mL，加热升温至60℃，用氨水调节溶液的pH至9～10，搅拌反应30分钟，反应温度升高到80℃，陈化30分钟，冷却至室温，磁铁分离，去离子水洗涤三次，无水乙醇洗涤三次，真空干燥，50～60℃烘干6小时，得到Fe3O4磁性纳米粒子；2）称取步骤1）中的Fe3O4磁性纳米粒子置于体积浓度为50%的乙醇水溶液，超声分散，得到溶液固液比为0.012g/mL，转速为350转/分钟，搅拌30分钟，加入正硅酸乙酯，正硅酸乙酯与乙醇水溶液的体积比为1：45～55，转速为350转/分钟，搅拌30分钟，加入氨水，乙醇水溶液与氨水的体积比为1：20，室温下搅拌反应2小时，磁铁分离，去离子水洗涤三次，无水乙醇洗涤三次，真空干燥，烘干，得到Fe3O4/SiO2复合纳米粒子；3）将步骤2）Fe3O4/SiO2复合纳米粒子与十六烷基三甲基溴化铵按质量比为1：6～10混合，加入体积浓度为50%的乙醇水溶液中，得到溶液固液比为0.025g/mL，超声分散，室温搅拌2小时，转速为350转/分钟，磁铁分离得到沉淀物质，将沉淀物质用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，真空干燥，得到修饰的Fe3O4/SiO2复合纳米粒子；4）称取步骤3）修饰后的Fe3O4/SiO2复合纳米粒子加入水中，超声分散，得到溶液固液比为0.002g/mL，加入硝酸钆溶液、硝酸铕溶液以及硝酸铋溶液，修饰后的Fe3O4/SiO2复合纳米粒子与硝酸钆、硝酸铕、硝酸铋的质量比为1：6～11：0.1～1：0.1～1，超声5分钟，75℃机械搅拌，转速为350转/分钟，滴加浓度为0.03g/mL的尿素溶液，滴速为5mL/min，修饰的Fe3O4/SiO2复合纳米粒子与尿素的质量比为1：30，恒温0.5小时，将所得混合液转入反应釜，在马弗炉内188~192℃反应17~19小时，冷却至室温，将反应釜中的沉淀分别用去离子水和无水乙醇洗涤，直到洗涤液澄清，将洗涤后的沉淀置 于真空干燥箱内50℃左右烘干6小时，转入瓷舟中，在氮气氛围保护下置于管式炉中500～800℃高温煅烧8小时，得到Fe3O4/SiO2@Gd2O3:Eu,Bi磁性荧光纳米材料。