[发明专利]一种清洁环保经济的双酚芴合成方法有效
申请号: | 201210238197.3 | 申请日: | 2012-07-11 |
公开(公告)号: | CN102795970A | 公开(公告)日: | 2012-11-28 |
发明(设计)人: | 宋国强;陈昕;金晓蓓;于培培 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07C39/17 | 分类号: | C07C39/17;C07C37/20 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供了一种清洁环保经济的双酚芴合成方法,涉及双酚芴单体制备及有机合成领域。具体方法如下:(1)制备:以廉价的9-芴酮为起始原料,与苯酚在酸催化剂,巯基丙酸为助催化剂条件下,合成双酚芴;(2)后处理:加入弱碱盐中和催化剂,加入有机溶剂溶解,过滤,收集有机相,减压回收溶剂及多余的苯酚。本发明反应步数少,操作简单,缩短了反应时间,大大提高了生产效率,易于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 清洁 环保 经济 双酚芴 合成 方法 | ||
【主权项】:
清洁环保经济的双酚芴合成方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)将9‑芴酮与苯酚按摩尔比1:4~1:8,助催化剂巯基丙酸按总原料质量的4‰~9‰投入反应釜中, 60℃之内加热搅拌溶解;(2)将酸催化剂按其与芴酮摩尔比为0.4:1~0.8:1缓慢滴加入到步骤(1)得到的混合反应液中,滴加温度在60℃之内,滴加完后在温度为55℃~70℃的条件下,反应2~9h;(3)向步骤(2)反应结束的反应液中加入弱碱盐,弱碱盐与酸催化剂摩尔比为1.05:1~2.15:1,继续搅拌0.5~2h,然后再向反应液中加入有机极性溶剂,有机极性溶剂的重量与反应液重量比为0.5:1~1.5:1(mL:g),静置,析出盐,收集有机相;(4)将步骤(3)得到的有机相进行减压蒸馏收集有机溶剂及苯酚馏分,蒸馏完毕得粗产,经重结晶,干燥得双酚芴;根据权利要求1所述的清洁环保经济的双酚芴合成方法,其特征在于其中步骤(1)所述的苯酚既作为反应物,又作为反应溶剂,9‑芴酮与苯酚的摩尔比1:4~1:6;其中步骤(1)所述的巯基丙酸占总原料质量的6‰。
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