[发明专利]一种高纯度2,6-二甲基-γ-吡喃酮的制备方法无效
| 申请号： | 201210224698.6 | 申请日： | 2012-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN102702153A | 公开（公告）日： | 2012-10-03 |
| 发明（设计）人： | 段正康;陈秋云;曾航日;颜志祥;王世青 | 申请（专利权）人： | 湘潭大学 |
| 主分类号： | C07D309/38 | 分类号： | C07D309/38 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 41110*** | 国省代码： | 湖南;43 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度2，6-二甲基-γ-吡喃酮的制备方法，包括如下步骤：1)将脱氢乙酸与质量分数为20％～37.5％浓盐酸共热反应，油浴温度介于30℃～100℃，反应时间介于1小时～24小时；2)将反应液减压蒸馏直到溶液蒸干，将残留物溶于水，用冷苯液洗涤，去杂质，分液，取水层，加入至少一种选自碱金属盐酸盐、碱金属硫酸盐或碱金属碳酸盐的无机化合物，直至溶液饱和，调节溶液pH值7～12；3)用氯仿萃取盐饱和溶液，取下层，固体干燥剂干燥，过滤，浓缩滤液，烘干，得到2，6-二甲基-γ-吡喃酮粗品；4)将2，6-二甲基-γ-吡喃酮粗品缓慢升华得到高纯度2，6-二甲基-γ-吡喃酮。本发明得到2，6-二甲基-γ-吡喃酮精制产品，收率90％，纯度大于99.8％；原料易得，反应条件温和，产品收率高、质量纯。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 甲基 吡喃酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度2，6‑二甲基‑γ‑吡喃酮的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)将脱氢乙酸与质量分数为20％～37.5％盐酸共热反应，油浴温度介于30℃～100℃，反应时间介于1小时～24小时；2)将反应液减压蒸馏直到溶液蒸干，将残留物溶于水，用冷苯液洗涤，去杂质，分液，取水层，加入至少一种选自碱金属盐酸盐、碱金属硫酸盐或碱金属碳酸盐的无机化合物，直至溶液饱和，调节溶液pH值7～12；3)用氯仿萃取盐饱和溶液，取下层，固体干燥剂干燥，过滤，浓缩滤液，烘干，得到2，6‑二甲基‑γ‑吡喃酮粗品；4)将2，6‑二甲基‑γ‑吡喃酮粗品缓慢升华得到高纯度2，6‑二甲基‑γ‑吡喃酮。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于湘潭大学，未经湘潭大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201210224698.6/，转载请声明来源钻瓜专利网。
