[发明专利]草乌甲素的制备方法

摘要

一种高纯度草乌甲素的制备方法：包括提取、萃取分离、柱层析分离纯化、结晶纯化步骤，经高效液相色谱法(HPLC)检测所得产品草乌甲素含量大于98%。本方法采用室温提取，不会水解草乌甲素；且硅胶柱色谱分离洗脱剂仅使用二元体系，溶剂更容易回收利用，极性大小的调节更容易趋于一致，从而大大减低了生产成本；制备方法简单，易于工业化生产，流水化程度高，产品纯度高。

主权项

一种草乌甲素的制备方法，包括提取、萃取分离、柱层析分离纯化、结晶纯化步骤，所述的提取是将干燥的直缘乌头块根粉碎，适量甲醇浸润24小时，用甲醇或乙醇进行渗滤提取，甲醇或乙醇的用量为药材量的8~15倍，合并渗滤液，浓缩至膏状；所述的萃取分离是将提取步骤所得的浸膏用1.5%的盐酸溶液溶解，过滤，酸水液继用25%浓氨水调pH至9，碱液用石油醚萃取2次，继用氯仿或乙酸乙酯萃取3次，合并氯仿或乙酸乙酯萃取部分并减压回收至膏状，得粗总碱；所述的柱层析分离纯化是将萃取分离步骤所得的粗总碱，用氯仿溶解吸附于1.5倍量硅胶拌样，室温挥干，进行硅胶柱层析，以50‑20:1‑2的石油醚:二乙胺进行梯度洗脱，收集洗脱液，以草乌甲素为对照用薄层色谱TLC跟踪检测，合并主含草乌甲素的流份，回收溶剂至干，得到主要含草乌甲素部分；所述的结晶纯化是将柱层析分离步骤所得的主要含草乌甲素的部分，用丙酮或甲醇或乙醇溶解进行结晶和重结晶，得草乌甲素纯品。