[发明专利]一种聚丙烯腈预氧纤维和碳纤维的制备方法

摘要

一种聚丙烯腈预氧纤维和碳纤维的制备方法，属于纤维制备技术领域。使聚丙烯腈原丝在常压、空气介质中以恒定的速度通过连续化预氧化设备，采用2～4个温区梯度升温，总时间控制在30～45min，在预氧化过程的低温段，反应温度为200℃～240℃，加入总的0%～8%的正牵伸，总时间为15～25分钟；在高温段，反应温度为240℃～275℃，加入总的0%～3%的负牵伸，总时间为15～20分钟，上述低温阶段分为1或2个温区，高温阶段分为1或2个温区，上述2-4个温区的温度依次升高，得到预氧纤维；进一步，在氮气气氛下进行常规碳化处理，时间为5～8分钟，得到碳化纤维。提高预氧化的生产效率，缩短预氧化热处理时间。

主权项

一种聚丙烯腈基预氧纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：使聚丙烯腈原丝在常压、空气介质中以恒定的速度通过连续化预氧化设备，采用2～4个温区梯度升温的加热方式，预氧化的总时间控制在30～45min，具体反应条件为：在预氧化过程的低温段，即预氧化反应的环化阶段，选取反应温度为200℃～240℃，加入总的0%～8%的正牵伸，反应总时间为15～25分钟；在高温段，即氧化交联阶段，选取反应温度为240℃～275℃，加入总的0%～3%的负牵伸，反应总时间为15～20分钟，上述低温阶段分为1或2个温区，高温阶段分为1或2个温区，上述2‑4个温区的温度依次升高；上述低温阶段分为2个温区时，第一温区为预氧化的初始环化阶段，主要发生脱氢反应和环化反应，提高初始环化阶段的反应温度，温度定为200℃～220℃，时间定为8～15分钟，并加入了0%～6%的刚性牵伸；第二温区为中期环化阶段，环化反应进一步进行，温度为220℃~240℃，同时缩短反应时间，时间定为3～8分钟，并加入了0%～3%的刚性牵伸，上述低温阶段两个温区的牵伸之和为0%～8%的正牵伸，两个温区的反应时间总和为15～25分钟；上述高温阶段分为两个温区时，高温阶段的第一温区为氧化成环阶段，温度范围为240~260℃，时间较短为3～8分钟，并加入了0%～2%的负牵伸；高温阶段的第二温区为交联芳构化阶段，反应温度定为260~275℃，时间较长为8～15分钟，需要加入0%～3%的负牵伸；上述高温阶段第一、第二温区的牵伸之和总的为0%～3%的负牵伸，反应时间之和为15～20分钟。