[发明专利]一种固体1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因的烘干方法

摘要

本发明公开了一种固体1，3-二羟甲基-5，5-二甲基海因的烘干方法，是将5，5-二甲基海因和甲醛及水加入反应釜中反应，通过真空浓缩、过滤、结晶和离心甩干工序后物料的水分含量约为10％-15％，之后选用热泵式干燥机低温烘干，该干燥机由热泵和干燥器系统组成，通过该方法烘干的固体1，3-二羟甲基-5，5-二甲基海因，外观为白色结晶粉末无杂质，总甲醛含量≥30％，游离甲醛≤0.5％，熔点≥94℃，水分≤0.5％。具有下述特点：烘干温度低，避免了产品的过热分解；干燥后水分低，保证了产品储存质量的稳定性和提高了烘干质量；工艺技术能耗低，降低了烘干工序的运行和生产成本，设备操作简单，无“三废”排出，实现了规模化工业生产。

主权项

一种固体1，3‑二羟甲基‑5，5‑二甲基海因的烘干方法，该产品生产工艺包括合成、真空浓缩、结晶和烘干工序，其特征是烘干工序采用了低温快速烘干方式，设备选用了热泵式流化床干燥机，该干燥机是由热泵与干燥机两部分系统组成：热泵系统主要含有压缩机、蒸发器管内、冷凝器管内和膨胀阀组成闭路循环，回路中充有热泵工作介质，热泵工作介质在蒸发器管内，吸收来自干燥器排放的潮湿冷空气的热量，由液体蒸发为蒸汽，经压缩机压缩送到冷凝器管内冷凝液化，放出高温的冷凝热，去加热被蒸发器降温除湿的低温干空气至20‑40℃，作为干燥介质进入干燥器烘干物料，液化后的热泵工作介质经膨胀阀再次回到蒸发器内，如此循环，干燥器系统包括干燥器、蒸发器管外、风机、冷凝器管外组成循环系统，来自冷凝器管外的低湿低温干空气，即干燥介质进入干燥器和物料进行湿热交换，吸收物料中的水分变为潮湿冷空气进入蒸发器，潮湿冷空气冷却至零点温度以下，凝结出其中水分变为干燥冷空气，经风机加压进入冷凝器管外，凝结水由蒸发器直接排出，在冷凝器中，干燥冷空气加热为20‑40℃的低温干空气，作为干燥介质进入干燥器，如此循环运行，实现物料的连续干燥，湿物料由湿料进口加入干燥器内，烘干4‑7小时，干物料从干料出口放出为固体1，3‑二羟甲基‑5，5‑二甲基海因。