[发明专利]甲基苯胺类化合物的气相色谱-质谱检测法有效
| 申请号： | 201210187531.7 | 申请日： | 2012-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN102692475A | 公开（公告）日： | 2012-09-26 |
| 发明（设计）人： | 赵彦;徐董育;周永生;黄开胜;黄伟林;李思源;张世元;陈晓燕;陈丽琼 | 申请（专利权）人： | 深圳市计量质量检测研究院 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 深圳市科吉华烽知识产权事务所 44248 | 代理人： | 胡吉科 |
| 地址： | 518000 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明提供一种甲基苯胺类化合物的气相色谱-质谱检测法，包括如下步骤：A）样品的提取：往样品中加入酸将甲基苯胺类化合物萃取至酸液相中，往酸液相萃取液中加入碱调pH至中性，再加入二氯甲烷将中性萃取液中的甲基苯胺类化合物反萃取至二氯甲烷中，定容得到样品检测液；B）样品的检测：将得到的样品检测液经DB-1MS石英毛细管柱分离，进行气相色谱-质谱检测。本发明实现了甲基苯胺类化合物的定量检测，准确性高，检测限低，且可排除提取过程中其他化合物的干扰，萃取效率高，易于操作，可广泛应用于原油、汽油和柴油等样品中甲基苯胺类化合物的检测，为上述样品的环保性能评价和监测提供有力保障。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 苯胺 化合物 色谱 检测 | ||
【主权项】：
一种甲基苯胺类化合物的气相色谱‑质谱检测法，其特征在于：包括如下步骤：A）样品的提取：往样品中加入酸将甲基苯胺类化合物萃取至酸液相中，往酸液相萃取液中加入碱调pH至中性，再加入二氯甲烷将中性萃取液中的甲基苯胺类化合物反萃取至二氯甲烷中，定容得到样品检测液；B）样品的检测：将得到的样品检测液经DB‑1MS石英毛细管柱分离，按如下条件进行气相色谱‑质谱检测，气相色谱条件：进样口温度200 ℃，进样量为0.8~1.2 μL，分流进样，分流比为18~22∶1；程序升温，初始温度60 ℃保持40 min，40 ℃/ min升至200 ℃，保持3 min，载气为氦气，载气流速：0.9 mL /min；质谱条件：采用Perkinelmer Clarus600四极杆质谱仪，电离方式EI，电子能量70 eV，离子源温度200 ℃，溶剂截除时间0～3.0 min，扫描离子范围m/z 40～m/z 200；扫描速率0.5 次/s，全扫描模式定性，选择离子检测模式外标法定量。
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