[发明专利]甲基苯胺类化合物的气相色谱-质谱检测法

权利要求书

1.一种甲基苯胺类化合物的气相色谱-质谱检测法，其特征在于：包括如下步骤：

A）样品的提取：往样品中加入酸将甲基苯胺类化合物萃取至酸液相中，往酸液相萃取液中加入碱调pH至中性，再加入二氯甲烷将中性萃取液中的甲基苯胺类化合物反萃取至二氯甲烷中，定容得到样品检测液；

B）样品的检测：将得到的样品检测液经DB-1MS石英毛细管柱分离，按如下条件进行气相色谱-质谱检测，气相色谱条件：进样口温度200 ℃，进样量为0.8~1.2 μL，分流进样，分流比为18~22∶1；程序升温，初始温度60 ℃保持40 min，40 ℃/ min升至200 ℃，保持3 min，载气为氦气，载气流速：0.9 mL /min；质谱条件：采用Perkinelmer Clarus600四极杆质谱仪，电离方式EI，电子能量70 eV，离子源温度200 ℃，溶剂截除时间0～3.0 min，扫描离子范围m/z 40～m/z 200；扫描速率0.5 次/s，全扫描模式定性，选择离子检测模式外标法定量。

2.根据权利要求1所述的甲基苯胺类化合物的气相色谱-质谱检测法，其特征在于：所述酸为10%体积比的盐酸溶液，加入量为所述样品体积的10%~20%；所述二氯甲烷的加入量为所述中性萃取液体积的1.5~2.5倍。

3.根据权利要求1所述的甲基苯胺类化合物的气相色谱-质谱检测法，其特征在于：所述样品包括原油样品、汽油样品、柴油样品和废水样品。

4.根据权利要求1所述的甲基苯胺类化合物的气相色谱-质谱检测法，其特征在于：所述DB-1MS石英毛细管柱的柱长×内径×膜厚为30 m×0.25 mm×0.25 μm。

5.根据权利要求1所述的甲基苯胺类化合物的气相色谱-质谱检测法，其特征在于：所述分流比为20∶1。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的甲基苯胺类化合物的气相色谱-质谱检测法，其特征在于：所述甲基苯胺类化合物包括N-甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺。

7.根据权利要求6所述的甲基苯胺类化合物的气相色谱-质谱检测法，其特征在于：所述N-甲基苯胺的m/z=107，所述邻甲基苯胺的m/z=107，所述间甲基苯胺的m/z=107，所述对甲基苯胺的m/z=107，所述N,N-二甲基苯胺的m/z=120。