[发明专利]一种甘氨酸联产氯化钙的清洁生产工艺有效
申请号: | 201210181536.9 | 申请日: | 2012-06-05 |
公开(公告)号: | CN103450039A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 刘长飞;阎森林;李志伟;王云鹤;李丽 | 申请(专利权)人: | 刘长飞 |
主分类号: | C07C229/08 | 分类号: | C07C229/08;C07C227/08;C01F11/28;C01D3/04 |
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摘要: | 本发明提供了一种甘氨酸的清洁生产工艺,生产甘氨酸同时可以联产氯化钙副产品或氯化钠副产品。在甘氨酸氨解反应的反应器里加入溶剂甲醇和催化剂后,加入固体氯乙酸铵,升温至65℃开始添加三乙胺,一个半小时内添加三乙胺完毕,保温反应两个半小时至pH值为7.0-7.5。分别降温、冷冻分离出甘氨酸和三乙胺盐酸盐。利用氢氧化钙、氧化钙、或是氢氧化钠回收三乙胺盐酸盐里面的三乙胺,为缚酸剂进行甘氨酸氨解反应。 | ||
搜索关键词: | 一种 甘氨酸 联产 氯化钙 清洁 生产工艺 | ||
【主权项】:
一种甘氨酸的清洁生产工艺,生产甘氨酸的同时可以联产氯化钙或氯化钠副产品。其特征在于该方法包括以下各步骤:步骤一、在生产甘氨酸的反应器里加入溶剂甲醇(或甲醇水溶液)和催化剂(乌洛托品或多聚甲醛)后,加入固体氯乙酸铵(也可以直接利用固体氯乙酸在反应体系内直接生成氯乙酸铵后继续反应)。升温至60℃开始添加三乙胺,维持反应温度在60℃‑70℃之间,一个半小时内添加三乙胺完毕。反应、保温共计两个半小时,至pH值为7.5。步骤二、保温反应结束后,反应液在40℃‑60℃温度条件下过滤出甘氨酸晶体和过滤液。甘氨酸晶体经过甲醇洗涤、过滤、干燥后得到甘氨酸产品。步骤三、过滤液降温冷冻后(降温至‑20℃‑‑10℃),过滤得到三乙胺盐酸盐固体,同时过滤出来的含有乌洛托品的反应液循环使用。步骤四、将三乙胺盐酸盐固体溶解在水中,常温情况下加入氢氧化钙(或氧化钙)反应,反应产物为氯化钙和三乙胺。分离出三乙胺作为缚酸剂参加甘氨酸氨解反应循环使用。过滤出来的含有氯化钙的溶液经过浓缩、过滤后得到氯化钙产品。回收氯化钙产品后的过滤液循环使用,用于溶解三乙胺盐酸盐固体。也可以采用以下方法:将三乙胺盐酸盐固体溶解在水中,常温情况下加入氢氧化钠反应,反应产物为氯化钠和三乙胺。分离出三乙胺作为缚酸剂参加甘氨酸氨解反应循环使用。过滤出来的含有氯化钠的溶液经过浓缩、过滤后得到氯化钠产品。回收氯化钠产品后的过滤液循环使用,用于溶解三乙胺盐酸盐固体。
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