[发明专利]热裂解产物中苯并[a]芘的在线捕集及分析方法和装置

摘要

一种热裂解产物中苯并[a]芘的在线捕集及分析方法和装置，属分析检测技术领域。方法为：样品装入热裂解腔，程序升温条件下有氧热裂解，热裂解产物由传输管线直接导入气相色谱的冷进样口，经液氮冷冻捕集；热裂解完毕，冷进样口程序升温，热裂解产物气化进入气相色谱-质谱联用仪，采用选择离子模式对裂解产物中的苯并[a]芘进行定量分析。装置包括氦气（1），氮氧混合气（2），三通阀（3），流量控制器（4），流量控制器（5），手柄（6），热裂解仪（7），传输管线（8），螺帽（9），进样隔垫（10），冷进样口（11），气相色谱-质谱仪（12）构成。本发明的优点在于：方法重现性好、回收率高、操作简便，减少了实验误差，装置结构简单。

主权项

一种热裂解产物中苯并[a]芘的在线捕集及分析方法，其特征在于该方法步骤如下：a.取裂解仪（7）专用石英裂解管一根，在中央位置装填农残级石英棉，将液态样品1~5 μL或固态样品1~5 mg装入热裂解管中，加入内标溶液D12‑苯并[a]芘1~2 μL，热裂解管轻放入热裂解头后，伸入热裂解腔准备裂解；b.热裂解仪（7）的热裂解条件为：气体氛围是含9 ％质量比氧气的氮氧混合气；裂解气流速为80‑276 mL/min；样品在程序升温条件下进行热裂解，裂解升温程序为：初始温度250~300 ℃，保持5 s，而后以 20~30 ℃/s升至900 ℃, 并保持5 s；c.热裂解产物由传输管线（8）直接导入气相色谱的大体积冷进样口（11），经液氮冷冻捕集；其中：冷进样口（11）的升温条件：－30 ℃保持0.5 min，以12 ℃/s升至260 ℃保持1 min，再以10 ℃/s升至350 ℃保持5 min；d.热裂解产物气化进入气相色谱‑质谱联用仪（12），对裂解产物中的苯并[a]芘进行定量分析；其中：气相色谱条件为：色谱柱为HP‑5MS(30 m×0.25 mm×0.25 µm)石英毛细管柱；载气为氦气(纯度为99.999 ％)，载气压力（恒压）：0.1026 MPa；升温程序：起始温度150 ℃，保持1 min，以10 ℃/min升至240 ℃，再以2 ℃/min升至280 ℃，保持20 min；分流比为100:1；质谱条件：电子轰击离子源，电子能量70 eV；离子源温度：230 ℃；接口温度280 ℃；四极杆温度：150 ℃；溶剂延迟时间：5 min；扫描方式：选择离子检测,选择离子为252 m/z和264 m/z，分别为苯并[a]芘和D12‑苯并[a]芘（内标）的分子离子峰，对每个离子的监测时间为30 ms。