[发明专利]一种3，4-二氟苯腈的工业化制备工艺

摘要

本发明涉及一种3，4-二氟苯腈的工业化制备工艺，以1.3-二甲基-2-咪唑啉酮为反应溶剂，以N－双（二甲胺基）亚甲基-1.3-二甲基咪唑啉-2-氯化亚铵盐为催化剂，3，4-二氯苯腈和无水氟化钾在氮气保护下，在200~230℃反应20小时，边反应边精馏得粗品3，4-二氟苯腈，把粗品3，4-二氟苯腈再精馏得高纯度3，4-二氟苯腈，溶剂经蒸馏回收套用。具有工艺简单、反应温和、周期短、产率高等优点。

主权项

一种3，4‑二氟苯腈的工业化制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：1）向氟化釜内加入溶剂、甲苯；2）开启搅拌溶剂和甲苯，向氟化釜内投入氟化钾和催化剂；3）开启热油泵，同时开启真空泵，真空度‑0.1MPa，氟化釜塔顶温度90‑115℃之间馏分出料，馏出物澄清时，脱水、脱甲苯完毕，馏分收集装桶；4）关闭热油泵，打开冷油系统，将氟化釜内温度降至100‑110℃，关闭真空泵，恢复常压，从高位槽通过蒸汽熔化3，4‑二氯苯腈加至氟化釜内；5）开启热油泵，氟化釜内升温到200~230℃反应，在氟化釜塔顶温度达到178‑182℃时开始收集馏分粗品3，4‑二氟苯腈，氟化釜塔顶温度超过185℃时停止收集；6）馏分收集完成后，关闭热油泵，开启冷油系统，氟化釜内温度降至100℃以下，将物料取出放入离心机，滤液抽至氟化釜内作下一次投料，固体物料装袋；7）粗品3，4‑二氟苯腈抽入精馏塔，开启搅拌，升温常压下收集179‑181℃馏分，得成品3，4‑二氟苯腈，蒸馏后残液送至氟化釜内作下一次投料。