[发明专利]一种双咪唑光引发剂的制备方法

摘要

一种双咪唑光引发剂的制备方法，具体步骤为：投水或上批反应母液和液碱于玻璃反应烧瓶中；再投BCIM－单体湿料，加入二氯甲烷和十二烷基二甲基苄基氯化铵；保温在20-35℃，滴过氧化氢；取样做液相色谱分析；将反应液倒入一个分液漏斗中，静置澄清，然后分离去水层；往二氯甲烷层加入水；分离去洗水层，加入去离子水；将有机层倒入到蒸馏烧瓶中，常压下加热回收二氯甲烷，蒸馏回收过的二氯甲烷可用于下批反应；加入异丙醇，继续蒸馏，当反应溶液变浑浊时，停止蒸馏；冷却、过滤、洗涤、干燥，得黄色BCIM结晶。本发明解决了碱性“废水”多和收率低、成本高的问题。

主权项

一种双咪唑光引发剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）投200ml水或上批反应母液和50克30%液碱于一个1000ml玻璃反应烧瓶中，搅拌；（2）投100克BCIM－单体湿料，搅拌，然后加入300克二氯甲烷和6克十二烷基二甲基苄基氯化铵；（3）保温在20‑35℃，4‑6小时滴加50克30%过氧化氢，然后搅拌；（4）取样做液相色谱分析；若未反应BCIM－单体湿料重量百分含量大于0.5％，则加入30%过氧化氢，重量为液相色谱分析出的未反应BCIM－单体湿料重量的2倍；（5）搅拌1小时，重复第4步操作，直至未反应BCIM－单体湿料重量百分含量小于0.5％；（6）将反应液倒入一个1000ml分液漏斗中，静置澄清，然后分离去水层；（7）往二氯甲烷层加入200ml水，搅拌，静置澄清；（8）分离去洗水层，加入去离子水，搅拌，静置澄清；（9）将有机层倒入到一个500ml蒸馏烧瓶中，常压下加热回收二氯甲烷，蒸馏回收过的二氯甲烷可用于下批反应；（10）加入200ml异丙醇，蒸馏，当反应溶液变浑浊时，停止蒸馏；（11）搅拌下加冷水，冷至20℃，过滤；（12）用异丙醇洗涤滤饼；（13）在干燥箱内干燥，得黄色BCIM结晶。