[发明专利]一种制备磷酸三乙酯的方法有效
| 申请号： | 201210158959.9 | 申请日： | 2012-05-22 |
| 公开（公告）号： | CN102675359A | 公开（公告）日： | 2012-09-19 |
| 发明（设计）人： | 沈琦;褚昭宁;瞿小新;杨建军 | 申请（专利权）人： | 江苏雅克科技股份有限公司;滨海雅克化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/11 | 分类号： | C07F9/11 |
| 代理公司： | 宜兴市天宇知识产权事务所(普通合伙) 32208 | 代理人： | 李妙英 |
| 地址： | 214203 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种制备磷酸三乙酯的方法，属于化工领域，三氯氧磷和无水乙醇低压酯化反应后依次减压脱除过量无水乙醇和部分氯化氢、常压脱除残余氯化氢、减压精馏，得到磷酸三乙酯成品，通过添加催化剂降低酯化反应的温度和提高反应速度，从原先的近50℃下降到25~35℃，脱除过量无水乙醇后，加入氨气中和去除氯化氢，不引入水，避免磷酸三乙酯的水解，整个工艺简洁，收率高，生产成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 磷酸 三乙酯 方法 | ||
【主权项】：
一种制备磷酸三乙酯的方法，三氯氧磷和无水乙醇低压酯化反应后依次减压脱除过量无水乙醇和部分氯化氢、常压脱除残余氯化氢、减压精馏，得到磷酸三乙酯成品，其特征在于：（1）酯化反应：以无水MgCl2或无水CuCl2或无水CuCl或无水SnCl4或TiCl4或Ti(OBu)4或无水ZnCl2为催化剂，催化剂用量为三氯氧磷和无水乙醇总质量的0.1～2%，反应温度为0‑35℃，反应时间6‑8小时，体系压力为1000‑5000Pa；（2）减压脱除过量的无水乙醇和部分氯化氢，冷却分离无水乙醇和挥发性氯化氢，回收无水乙醇，挥发性氯化氢气体经水吸收除掉，体系压力为100‑1000 Pa；（3）常压脱除残余氯化氢：室温常压并在冷却条件下，边搅拌边通入氨气，直到体系pH值为6‑7，压滤除掉生成的氯化铵，得到磷酸三乙酯粗品；（4）减压精馏：磷酸三乙酯粗品经减压精馏得到磷酸三乙酯产品。
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