[发明专利]用于分析纳米颗粒表面反应过程的密度梯度离心方法

摘要

本发明涉及一种用于分析纳米颗粒表面反应过程的密度梯度离心的方法。该方法包括以下步骤：1）将金属纳米颗粒配成均质透明的胶体溶液；2）混合不同体积百分含量的密度不同的溶液，依次加入到离心管中，形成密度梯度溶液；3）将反应物质溶液按一定量加到密度梯度溶液顶部，构成反应区，并在其上加一缓冲区以避免纳米颗粒与反应物质直接接触；4）将纳米颗粒溶液加到缓冲区液面上，离心，利用离心沉降力驱动纳米颗粒在很短时间内穿过反应区，得以在下面的分离区进行分离。本发明优点在于：捕捉到传统方法难以得到的快速反应的中间态；操作简单，可通过调控离心参数和反应区厚度来调控反应时间，增强反应机理的分析。

主权项

一种用于分析纳米颗粒表面反应过程的密度梯度离心方法，具体步骤如下：A.将金属纳米颗粒与低密度溶剂充分混合均匀，配制成浓度为2‑4mmol/L的均质透明的纳米粒子胶体溶液；所述的金属纳米颗粒是：Ag、Pt、Pd；B.用两种密度不同的梯度介质混合，分别配制3‑8个以高密度介质计其体积百分含量在5‑70%的混合溶液，分别取400‑800μL等体积的量，按照体积百分含量从高到低的顺序，依次将混合溶液加入到离心管中，形成密度梯度溶液区—Ⅰ区；所述的密度梯度介质是：乙二醇、乙醇、蔗糖、环己烷、四氯化碳或去离子水；C.取浓度为0.25‑1mmol/L的反应物质溶液200‑600μL加入到步骤B的离心管的密度梯度溶液顶部，构成反应区—Ⅱ区，并在反应区液面上再加入200‑600μL的密度梯度介质混合溶液作为缓冲区—Ⅲ区，且Ⅲ区中所加的密度梯度介质混合溶液的体积百分含量低于Ⅱ区中的密度梯度介质混合溶液的体积百分含量，以避免步骤A的纳米颗粒溶液与步骤C 的反应物质溶液直接接触；所述的反应物质是能够与步骤A所述的金属纳米颗粒进行表面反应的物质；其中Ag纳米颗粒的反应物质为HAuCl4、PdSO4、Na2PdCl4、NaCl或NaBr；Pd纳米颗粒的反应物质为HAuCl4、H2PtCl6、AuCl3；Pt纳米颗粒的反应物质为HAuCl4；D.缓慢将步骤A的纳米粒子胶体溶液200‑400μL加到Ⅲ区液面上；E.在温度为4‑25℃，转速为8000‑50000 转/分钟，时间为3‑30 分钟的条件下离心，得到按照纳米粒子大小及不同反应状态分布的纳米粒子分散液；F.将离心后的纳米粒子分散液由顶部按250‑350μL等体积的量分批取出，分别标记为f1、f2……fn；通过后续表征，可以分析f1、f2……fn样品的结构，组成等来确定纳米颗粒表面所发生的反应机理。