[发明专利]用于分析纳米颗粒表面反应过程的密度梯度离心方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于分析纳米颗粒表面反应过程的密度梯度离心的方法，特别是一种用于捕获传统方法难以得到的纳米颗粒表面发生的比较快速的反应（如1分钟）的中间态产物的方法，属于无机纳米材料分离分析技术领域。

背景技术

近几十年来，随着现代科技的发展，纳米材料已经在光子器件，电子器件，信息存储和一些新的应用，如成像技术，生物标记，传感器等领域得到了很大的发展。这些广泛的应用主要是由于其特殊的结构层次使它具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应，从而拥有传统材料所不具备的一系列新颖的物理和化学特性。

因此，众多的科研工作者已经在无机纳米材料研究领域做出了极大的努力。其中，对于任何一个材料的形成过程的研究是整个材料的合成与性能研究过程中最基本也是最重要的一个必须环节。而获得合成此纳米材料的反应过程的中间态产物，对于此形成过程的机理研究有着相当重要的作用。但对于纳米材料而言，由于其具有极高的比表面积，使其在化学反应中的反应活性极高，因此，反应过程发生的非常快，难以控制其反应速率，如Ag纳米片与HAuCl₄的置换反应（Adv. Mater. 2003,15,695-699；Nano Lett. 2003, 3, 519-522）。而传统的离心不能很快地将反应中间态产物从反应体系中分离出来以进行进一步的表征，所以很难捕捉到对于反应机理研究有关键作用的中间态。

现阶段，密度梯度分离技术已经作为一种普遍的分离方法，在很短的时间内很好地实现了根据纳米颗粒的尺寸，形貌，化学和结构的不同而对其进行有效的分离（J. Am. Chem. Soc. 2008, 130, 6551-6555；Adv. Mater. 2008, 20, 1609-1613；Angew. Chem.Int. Ed. 2009, 48, 939-942；J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 4218-4219； ACS Nano. 2010, 4, 3381-3389；J. Am. Chem. Soc. 2010, 132, 2333-2337；J. Am. Chem. Soc. 2011, 133, 11928-11931），帮助人们对纳米材料的结构组成与性能的关系有了更深的理解。那么，为了解决上面提到的难以捕捉纳米颗粒表面发生的比较快速反应的中间态的难题，我们发明了一种用于分析纳米颗粒表面反应过程的密度梯度离心方法，通过在密度梯度中引入反应区，调节离心的转速，反应区的厚度，使所要进行反应的胶体颗粒在离心的过程中与反应区的反应物质进行短时间的反应，即胶体颗粒快速的脱离反应区，从而达到了捕获传统方法难以得到的纳米颗粒表面发生的比较快速反应的中间态产物的效果，还可实现反应与分离的同步完成。因此，这将是一项很有意义的工作，对纳米材料的形成机理的研究以及应用和发展有着重大的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于分析纳米颗粒表面反应过程的密度梯度离心的方法，从而捕获传统方法难以得到的纳米颗粒表面发生的比较快速的反应的中间态产物以及实现反应与分离的同步完成。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种用于分析纳米颗粒表面反应过程的密度梯度离心的方法，其特征在于该方法具体步骤为：

A.将金属纳米颗粒与低密度溶剂充分混合均匀，配制成浓度为2-4mmol/L的均质透明的纳米粒子胶体溶液；所述的金属纳米颗粒是：Ag、Pt、Pd；

B.用两种密度不同的梯度介质混合，分别配制3-8个以高密度介质计其体积百分含量在5-70%的混合溶液，分别取400-800μL等体积的量，按照体积百分含量从高到低的顺序，依次将混合溶液加入到离心管中，形成密度梯度溶液区—Ⅰ区，其功能是起分离作用也叫分离区；

所述的密度梯度介质是：乙二醇、乙醇、蔗糖、环己烷、四氯化碳或去离子水；

C.取浓度为0.25-1mmol/L的反应物质溶液200-600μL加入到步骤B的离心管的密度梯度溶液顶部，构成反应区—Ⅱ区，并在反应区液面上再加入200-600μL的密度梯度介质混合溶液作为缓冲区—Ⅲ区，且Ⅲ区中所加的密度梯度介质混合溶液的体积百分含量低于Ⅱ区中的密度梯度介质混合溶液的体积百分含量，以避免步骤A的纳米颗粒溶液与步骤C 的反应物质溶液直接接触；