[发明专利]低残单低分子量均聚N-乙烯基丁内酰胺的合成方法

摘要

本发明涉及一种低残单低分子量均聚N-乙烯基丁内酰胺的合成方法，采用质量比为4:16~8:12的N-乙烯基丁内酰胺单体与水，再以N-乙烯基丁内酰胺单体为基准，采用0.5%~5.0%重量的复合多元引发剂、0.1%~5.0%重量的催化剂和0.1%~10%重量的链转移剂，在惰性气体存在条件下，分批加入上述原料，用活化剂调节反应体系pH至7.0-8.0，在聚合温度60-85℃进行反应；最后再加入过氧化物保温2小时后用酸调节体系pH至酸性保持1-3h，得到无色透明的均聚N-乙烯基丁内酰胺水溶液，经干燥即得K值在24-31，残单低于10ppm的粉末状低分子量均聚N-乙烯基丁内酰胺。本发明设计巧妙，制备简单，制备出的低残单低分子量均聚N-乙烯基丁内酰胺的残单在10ppm以下、K值24-31，适于大规模推广应用。

主权项

一种低残单低分子量均聚N‑乙烯基丁内酰胺的合成方法，其特征在于，采用质量比为4:16~8:12的N‑乙烯基丁内酰胺单体与水，再以N‑乙烯基丁内酰胺单体为基准，采用0.5%~5.0%重量的复合多元引发剂、0.1%~5.0%重量的催化剂和0.1%~10%重量的链转移剂，其中复合多元引发剂中以无机过氧化物为主的复合多元引发剂占35%重量，以有机过氧化物为主的复合多元引发剂占35%重量，以偶氮类为主的复合多元引发剂占30%重量；惰性气体存在条件下，首先加入水总重量的45%、N‑乙烯基丁内酰胺单体总重量的30%、以无机过氧化物为主的复合多元引发剂、催化剂总重量的70%和链转移剂总重量的至少70%，用活化剂调节反应体系pH至7.0‑8.0，在聚合温度60‑85℃进行反应，反应开始4‑9小时内分批次加入剩余水、剩余N‑乙烯基丁内酰胺单体、以有机过氧化物为主的复合多元引发剂、剩余催化剂和剩余链转移剂，期间用活化剂调节反应体系pH至7.0‑8.0，然后80‑100℃保温30分钟后加入以偶氮类为主的复合多元引发剂，继续保温1‑3小时后加入N‑乙烯基丁内酰胺单体总重量的0.01%~1%的过氧化物再保温2小时，然后在温度90‑120℃加酸调节pH至酸性，回流反应1‑3小时得到无色透明低分子量均聚N‑乙烯基丁内酰胺水溶液，干燥即得粉末状低残单低分子量均聚N‑乙烯基丁内酰胺，K值在24‑31，分子量在30000‑50000，残单在10ppm以下。