[发明专利]低残单低分子量均聚N-乙烯基丁内酰胺的合成方法

权利要求书

1.一种低残单低分子量均聚N-乙烯基丁内酰胺的合成方法，其特征在于，

采用质量比为4:16~8:12的N-乙烯基丁内酰胺单体与水，再以N-乙烯基丁内酰胺单体为基准，采用0.5%~5.0%重量的复合多元引发剂、0.1%~5.0%重量的催化剂和0.1%~10%重量的链转移剂，其中复合多元引发剂中以无机过氧化物为主的复合多元引发剂占35%重量，以有机过氧化物为主的复合多元引发剂占35%重量，以偶氮类为主的复合多元引发剂占30%重量；惰性气体存在条件下，首先加入水总重量的45%、N-乙烯基丁内酰胺单体总重量的30%、以无机过氧化物为主的复合多元引发剂、催化剂总重量的70%和链转移剂总重量的至少70%，用活化剂调节反应体系pH至7.0-8.0，在聚合温度60-85℃进行反应，反应开始4-9小时内分批次加入剩余水、剩余N-乙烯基丁内酰胺单体、以有机过氧化物为主的复合多元引发剂、剩余催化剂和剩余链转移剂，期间用活化剂调节反应体系pH至7.0-8.0，然后80-100℃保温30分钟后加入以偶氮类为主的复合多元引发剂，继续保温1-3小时后加入N-乙烯基丁内酰胺单体总重量的0.01%~1%的过氧化物再保温2小时，然后在温度90-120℃加酸调节pH至酸性，回流反应1-3小时得到无色透明低分子量均聚N-乙烯基丁内酰胺水溶液，干燥即得粉末状低残单低分子量均聚N-乙烯基丁内酰胺，K值在24-31，分子量在30000-50000，残单在10ppm以下。

2.根据权利要求1所述的低残单低分子量均聚N-乙烯基丁内酰胺的合成方法，其特征在于，所述复合多元引发剂选自过氧化氢、叔丁基过氧化氢、叔戊基过氧化氢、过二硫酸、过二硫酸钾、过硫酸钾、偶氮二异丁腈和偶氮二异庚腈中的两种以上。

3.根据权利要求2所述的低残单低分子量均聚N-乙烯基丁内酰胺的合成方法，其特征在于，所述的以无机过氧化物为主的复合多元引发剂是以过氧化氢为主的过氧化氢与叔丁基过氧化氢混合液；所述的以有机过氧化物为主的复合多元引发剂是以叔丁基过氧化氢为主的叔丁基过氧化氢与过氧化氢混合液；所述的以偶氮类为主的复合多元引发剂是以偶氮二异庚腈为主的偶氮二异庚腈与叔丁基过氧化氢混合液。

4.根据权利要求1所述的低残单低分子量均聚N-乙烯基丁内酰胺的合成方法，其特征在于，所述催化剂选自硫酸亚铁水溶液、氯化亚铁水溶液和硫酸铜水溶液中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的低残单低分子量均聚N-乙烯基丁内酰胺的合成方法，其特征在于，所述链转移剂选自乙醇、正丙醇、异丙醇、十二烷基硫醇和亚硫酸盐中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的低残单低分子量均聚N-乙烯基丁内酰胺的合成方法，其特征在于，所述活化剂是氨水、氢氧化钠、三乙醇胺、羟铵盐或碳酸钠。

7.根据权利要求1所述的低残单低分子量均聚N-乙烯基丁内酰胺的合成方法，其特征在于，所述过氧化物是过氧化氢或叔丁基过氧化氢。

8.根据权利要求1所述的低残单低分子量均聚N-乙烯基丁内酰胺的合成方法，其特征在于，所述酸是醋酸或柠檬酸。