[发明专利]一种快速分离制备高纯度脱氧土大黄苷和土大黄苷的方法

摘要

本发明涉及一种快速分离制备高纯度脱氧土大黄苷和土大黄苷的方法，该方法包括以下步骤：⑴取野生或栽培大黄植物的干燥根或根茎经切割或粉碎后，得到提取原料；⑵对提取原料进行醇提、干燥得到提取物；⑶将甲醇、水、正丁醇、氯仿四种溶剂混合经振摇、静置分层，收集上相溶剂和下相溶剂；上相溶剂和下相溶剂经超声得到固定相、流动相；⑷在流动相中溶解提取物，得到进样溶液；⑸向高速逆流色谱仪器的分离管中依次泵入固定相、流动相，并将进样溶液注入高速逆流色谱仪器的进样圈中；⑹收集70~100min时间段的流出液A，并将其干燥即得脱氧土大黄苷；⑺分离管反向转动；⑻收集400~450min时间段的流出液B，并将其干燥即得土大黄苷。本发明操作简单、易于工业化生产。

主权项

一种快速分离制备高纯度脱氧土大黄苷和土大黄苷的方法，包括以下步骤：⑴取野生或栽培大黄植物的干燥根或根茎经切割或粉碎后，得到提取原料；⑵按1：1~1：30的料液质量体积比向所述提取原料中加入质量浓度为40%~98%的乙醇溶液，并置于10~90℃温度下提取0.5~24小时，提取次数为1~4次，收集合并提取液得到粗提液；所述粗提液经减压浓缩干燥或喷雾干燥至恒重，得到提取物；⑶将甲醇、水、正丁醇、氯仿四种溶剂按1~2.7：1~4.3：0.5~1.5：1~3.8的体积比混合并充分振摇后，在室温下静置至混合溶液自然分层，然后分别收集上相溶剂和下相溶剂；所述上相溶剂和下相溶剂分别超声5~20分钟，分别得到上相溶剂作为固定相，下相溶剂作为流动相；⑷以50~200mL所述流动相溶解0.5~5g所述提取物，得到进样溶液；⑸向高速逆流色谱仪器的分离管中泵入所述固定相，同时使所述分离管按正向转动并保持转速为350~550 rpm，至所述分离管出口端有所述固定相溢出时，替换成用所述流动相以10~30mL/min的流速泵入所述分离管，至所述分离管出口端有所述流动相溢出时，将所述进样溶液注入所述高速逆流色谱仪器的进样圈中，同时保持所述流动相泵入的流速持续不变；⑹当所述高速逆流色谱仪器按所述步骤⑸所述方法运转到70~100min时，收集此时间段的流出液A；将该流出液A按常规方法干燥至恒重，即得脱氧土大黄苷；⑺当所述高速逆流色谱仪器按所述步骤⑸所述方法运转到120~320min时，替换成使所述分离管以相同转速按反向转动，并保持所述流动相泵入的流速持续不变；⑻当所述高速逆流色谱仪器按所述步骤⑺所述方法运转到400~450min时，收集此时间段的流出液B；将该流出液B按常规方法干燥至恒重，即得土大黄苷。