[发明专利]采用含亚芳基网络凝胶的有机硅树脂改性方法

摘要

采用含亚芳基网络凝胶的有机硅树脂改性方法，包括有机硅树脂的合成、含亚芳基溶胶的合成以及改性组合物的合成。所述的有机硅树脂以氯硅烷或烷氧基硅烷单体为起始原料，通过水解、缩合过程制备；含亚苯基溶胶来自于一种酸催化下由正硅酸乙酯、亚芳基化合物与六甲基二硅氧烷发生的溶胶——凝胶过程；然后加入有机硅树脂溶液，在一种强碱性化合物催化及100～220℃热固化条件下使上述溶胶转变为凝胶，同时发生有机硅树脂的交联反应，得到改性组合物。本发明所涉及的改性方法所得产品为具有互穿网络结构的，均相透明的杂化材料，其热失重起始温度接近500℃，比纯树脂提高100～150℃，并且具有优异的拉伸性能和涂膜高温机械性能，适合作为耐高温涂层的成膜材料。

主权项

一种采用含亚芳基网络凝胶的有机硅树脂改性方法，其特征在于该改性方法通过以下步骤实现：a、有机硅树脂的合成：① 在带有回流、搅拌装置的反应设备中，使氯硅烷或烷氧基硅烷单体在0～80 ℃，50～300 转/分的搅拌速率下反应0.5～7小时；② 将水解产物的pH调整为7；③ 在0～100 ℃，0.1～3 KPa下除去30～60%的溶剂，将温度升至120～180 ℃，保温2～16 小时，得到无色透明的有机硅树脂；b、含亚芳基溶胶的合成：① 将前驱物在一种酸存在下，于10～30 ℃温度下加入水，然后升温至60～80 ℃，恒温反应0.5～6 h；② 产物冷却，加入碳酸氢钠中和；③ 分离出产物中的固体物质，得到含亚芳基的溶胶；c、改性有机硅树脂基组合物的合成：① 在a步骤制得的有机硅树脂中加入一种强碱性化合物，在0～50 ℃和30～200 转/分的搅拌速率下，加入b步骤制得的含亚芳基溶胶，含亚苯基溶胶加入量为有机硅树脂重量的0.5～20%，加入完毕后继续搅拌15～50 分钟；② 在10～40 kPa下除去反应体系20～80%的溶剂；③ 将产物置于100～220 ℃条件下恒温加热1～5 小时得成品。