[发明专利]一种碳二亚胺的制备方法有效
申请号: | 201210117571.4 | 申请日: | 2012-04-20 |
公开(公告)号: | CN102643215A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 江成真;刘顶;柴小永 | 申请(专利权)人: | 济南圣泉唐和唐生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C267/00 | 分类号: | C07C267/00 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 250204 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及碳二亚胺技术领域,特别涉及一种碳二亚胺的制备方法:向反应容器中加入水和催化剂,调节pH,加热使温度达到27-30℃;先滴加亚氯酸钠总量的8-12%,然后开始滴加硫脲溶液,15-120min内将剩余的亚氯酸钠和硫脲溶液滴完,调节温度和pH,滴加完毕,搅拌10-30min。本发明操作简单,反应变化明显,易于观察,并且提高了产品得率,能达到能达到90%以上,产品纯度也能达到85%以上;由于用到的催化剂具有颜色变化效果,所以省去了在反应过程中需要不断取样检测这个麻烦的程序,能够很好地控制反应进度;由于提高了产品得率,因此节省了成本开支。 | ||
搜索关键词: | 一种 亚胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种碳二亚胺的制备方法,其特征是包括以下步骤:(1)向反应容器中加入水和催化剂,调节pH为9.5-11.5;(2)加热使温度达到27-30℃,测量混合物pH,记为a;(3)向反应容器内滴加亚氯酸钠,5min内滴加亚氯酸钠总量的8-12%,然后开始滴加硫脲溶液,15-120min内将剩余的亚氯酸钠和硫脲溶液滴完,滴加过程中控制温度为27-37℃,滴加pH调节剂控制pH为a+0.25;(4)滴加完毕,搅拌10-30min,即得;其中硫脲结构式如下:
其中,R1、R2烷基或含N烷基;所述催化剂为含铜离子的可水溶性化合物。
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