[发明专利]3,5-二甲基-4-溴甲基苯基腈的制备方法

摘要

本发明揭示了一种利用格氏试剂与2,6-二甲基-4-溴碘苯中溴和碘的交换能力的差异选择性地合成了重要中间体芳基醛，还原后得到苄醇，然后利用卤素-锂交换反应得到芳基醛化合物，进而与羟胺反应成肟，脱水得到氰基，从而合成3,5-二甲基-4-溴甲基苯基腈。本发明避免了使用剧毒的金属氰化物，降低了危险性，且对环境更加友好，符合绿色化学的宗旨，同时该路线操作简便，没有复杂的后处理过程，降低了生产成本，也使其具有很好的工业应用前景。

主权项

一种3,5‑二甲基‑4‑溴甲基苯基腈的制备方法，其特征在于包括如下步骤： 步骤一：以2,6‑二甲基‑4‑溴苯胺为起始原料，进行重氮化反应，再与碘化钾的水溶液反应制得2,6‑二甲基‑4‑溴碘苯；步骤二：在非质子溶剂中，将步骤一制得的2,6‑二甲基‑4‑溴碘苯与卤代烃格氏试剂通过卤素‑格氏交换反应制备其格氏试剂，获得2,6‑二甲基‑4‑溴苯基格氏试剂，然后再与甲酰胺类化合物反应，生成2,6‑二甲基‑4‑溴苯甲醛；步骤三：将步骤二所得2,6‑二甲基‑4‑溴苯甲醛进行还原反应，生成2,6‑二甲基‑4‑溴苄醇；步骤四：将步骤三所得2,6‑二甲基‑4‑溴苄醇先与烷基锂类化合物进行卤素‑锂交换反应，然后再与甲酰胺类化合物反应，得到反应产物3,5‑二甲基‑4‑羟甲基苯甲醛；步骤五：将步骤四所得的3,5‑二甲基‑4‑羟甲基苯甲醛与羟胺反应生成3,5‑二甲基‑4‑羟甲基苯甲醛肟；步骤六：将步骤五所得3,5‑二甲基‑4‑羟甲基苯甲醛肟通过溴代反应和脱水反应，生成目标化合物3,5‑二甲基‑4‑溴甲基苯基腈。