[发明专利]千层塔石杉碱甲的提取方法

摘要

千层塔石杉碱甲的提取方法，包括稀酸浸泡、超声波辅助反复提取、稀酸稀碱反复萃取、活性炭除杂、多次低温重结晶等工序，其有益效果是稀酸浸泡可将生物碱转变为生物碱盐溶出，在提取过程中用超声波辅助提取，可以使千层塔细胞壁破裂，从而更好地让生物碱溶解在浸泡液中，提高回收率，经检验，采用这种方法提取石杉碱甲，其回收率可达98.3%；采用稀酸和稀碱进行萃取和反萃取，可以很好地去除杂质，再用活性炭除杂，可以更好地除去杂质，最后采用低温重结晶反复除去残留杂质，可得到高纯度石杉碱甲，经实施例检测，所提取的石杉碱甲纯度达99.11%HPLC。

主权项

千层塔石杉碱甲的提取方法，包括稀酸浸泡、超声波和微波辅助提取、稀酸稀碱萃取、活性炭除杂、低温重结晶等工序，其特征在于具体步骤如下：⑴粉碎：净选千层塔药材，粉碎，粒度为10‑20目，过筛；⑵提取：连续两次提取，第一次提取是将千层塔粉粒用0.8%的盐酸溶液按照固液比为1：20‑25的标准浸泡60min，再用600W功率的超声波提取15min，然后再浸泡60min，接着将提取液离心，取上清液；第二次提取是将滤渣用0.8%的盐酸溶液按照固液比为1：18‑22的标准浸泡45min，再用600W功率的超声波提取10min，然后再浸泡45min，接着将提取液离心，取上清液，最后将两次上清液合并；⑶浓缩：用旋转蒸发仪将上清液浓缩至原材料重量的10倍体积；⑷氯仿萃取：加10%的氨水调ph值为9‑10，加入1/6体积的氯仿与浓缩液混合，萃取4次，合并氯仿相，再萃取一次；⑸浓缩：用旋转蒸发仪浓缩，即得石杉总碱氯仿浓缩液；⑹稀碱萃取：加入相同体积的1%NaHO溶液，混合，萃取6次，取下层；⑺稀酸反萃取：加入相同体积的1%HCl溶液，混合，反萃取6次，至萃取颜色很淡为止，取酸水层；⑻活性炭除杂：加入15倍0.8%的盐酸溶液，调整pH值为1‑2，加入相当于浓缩液3%体积的活性炭，搅拌脱色4h，滤去活性炭，留取滤液；⑼结晶：将滤液用浓氨水调至pH值为9‑10，用等体积氯仿萃取1次，然后将氯仿层蒸干，得淡红色固体；然后加入适量丙酮，加热回流使之完全溶解，静置冷却，然后放入5℃冷藏室静置24h，得微红色固体；⑽重结晶：再用少量氯仿溶解蒸干，用丙酮溶解低温重结晶，得类白色固体；然后重复一次，得白色固体；⑾干燥：将所得白色固体于烘箱中干燥5h，得纯度大于99%的纯品石杉碱甲。