[发明专利]千层塔石杉碱甲的提取方法

权利要求书

1.千层塔石杉碱甲的提取方法，包括稀酸浸泡、超声波和微波辅助提取、稀酸稀碱萃取、活性炭除杂、低温重结晶等工序，其特征在于具体步骤如下：

⑴粉碎：净选千层塔药材，粉碎，粒度为10-20目，过筛；

⑵提取：连续两次提取，第一次提取是将千层塔粉粒用0.8%的盐酸溶液按照固液比为1：20-25的标准浸泡60min，再用600W功率的超声波提取15min，然后再浸泡60min，接着将提取液离心，取上清液；第二次提取是将滤渣用0.8%的盐酸溶液按照固液比为1：18-22的标准浸泡45min，再用600W功率的超声波提取10min，然后再浸泡45min，接着将提取液离心，取上清液，最后将两次上清液合并；

⑶浓缩：用旋转蒸发仪将上清液浓缩至原材料重量的10倍体积；

⑷氯仿萃取：加10%的氨水调ph值为9-10，加入1/6体积的氯仿与浓缩液混合，萃取4次，合并氯仿相，再萃取一次；

⑸浓缩：用旋转蒸发仪浓缩，即得石杉总碱氯仿浓缩液；

⑹稀碱萃取：加入相同体积的1%NaHO溶液，混合，萃取6次，取下层；

⑺稀酸反萃取：加入相同体积的1%HCl溶液，混合，反萃取6次，至萃取颜色很淡为止，取酸水层；

⑻活性炭除杂：加入15倍0.8%的盐酸溶液，调整pH值为1-2，加入相当于浓缩液3%体积的活性炭，搅拌脱色4h，滤去活性炭，留取滤液；

⑼结晶：将滤液用浓氨水调至pH值为9-10，用等体积氯仿萃取1次，然后将氯仿层蒸干，得淡红色固体；然后加入适量丙酮，加热回流使之完全溶解，静置冷却，然后放入5℃冷藏室静置24h，得微红色固体；

⑽重结晶：再用少量氯仿溶解蒸干，用丙酮溶解低温重结晶，得类白色固体；然后重复一次，得白色固体；

⑾干燥：将所得白色固体于烘箱中干燥5h，得纯度大于99%的纯品石杉碱甲。

2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于步骤⑵所述的综合提取方法为：首先将千层塔粉粒用0.8%的盐酸溶液按照固液比为1：22的标准浸泡60min，再用600W功率的超声波提取15min，然后再浸泡60min，接着将提取液离心，取上清液；然后再将滤渣用0.8%的盐酸溶液按照固液比为1：20的标准浸泡45min，再用600W功率的超声波提取10min，然后再浸泡60min，接着将提取液离心，取上清液，最后将两次上清液合并。