[发明专利]千层塔石杉总碱的提取方法

摘要

千层塔石杉总碱的提取方法，包括稀酸浸泡、超声波辅助提取、萃取和反萃取除杂等工序，其有益效果是采用酸水浸泡提取，可将生物碱转变为生物碱盐溶出，在提取过程中用超声波辅助提取，可以使千层塔细胞壁破裂，从而更好地让生物碱溶解在浸泡液中，提高回收率，经检验，采用这种方法提取石杉总碱，其回收率可达98.3%，提高了回收率，节约有限资源；采用稀酸和稀碱进行萃取和反萃取，可以更好地去除杂质，经检验，采用这种方法提取石杉总碱纯度达28.1%。

主权项

千层塔石杉总碱的提取方法，由粉碎、综合提取、脱色、浓缩、氯仿萃取、稀碱萃取、稀酸反萃取、浓缩和干燥等工序完成，其特征在于具体步骤如下：⑴粉碎：净选千层塔药材，粉碎，粒度为10‑20目，过筛；⑵提取：连续两次提取，第一次提取是将千层塔粉粒用0.8%的盐酸溶液按照固液比为1：20‑25的标准浸泡60min，再用600W功率的超声波提取15min，然后再浸泡60min，接着将提取液离心，取上清液；第二次提取是将滤渣用0.8%的盐酸溶液按照固液比为1：18‑22的标准浸泡45min，再用600W功率的超声波提取10min，然后再浸泡45min，接着将提取液离心，取上清液，最后将两次上清液合并；⑶浓缩：用旋转蒸发仪将上清液浓缩至原材料重量的10倍体积；⑷氯仿萃取：加10%的氨水调ph值为9‑10，加入1/6体积的氯仿与浓缩液混合，萃取4次，合并氯仿相，再萃取一次；⑸浓缩：用旋转蒸发仪浓缩，即得石杉总碱氯仿浓缩液；⑹稀碱萃取：加入相同体积的1%NaHO溶液，混合，萃取6次，取下层；⑺稀酸反萃取：加入相同体积的1%HCl溶液，混合，反萃取6次，至萃取颜色很淡为止，取酸水层；⑻活性炭除杂：加入15倍0.8%的盐酸溶液，调整pH值为1‑2，加入相当于浓缩液3%体积的活性炭，搅拌脱色4h，滤去活性炭，留取滤液；⑼浓缩：用旋转蒸发仪浓缩，即得石杉总碱浓缩液；⑽干燥：将石杉总碱提取液烘干，即得千层塔石杉总碱晶体。