[发明专利]千层塔石杉总碱的提取方法无效
申请号: | 201210100573.2 | 申请日: | 2012-04-09 |
公开(公告)号: | CN102600226A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 赵勇彪;祝利;杨再江;向廷军;何全慧 | 申请(专利权)人: | 重庆市秀山红星中药材开发有限公司 |
主分类号: | A61K36/36 | 分类号: | A61K36/36;A61P21/04;A61P25/28 |
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地址: | 409900 重庆市秀山*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 千层塔石杉总碱 提取 方法 | ||
1.千层塔石杉总碱的提取方法,由粉碎、综合提取、脱色、浓缩、氯仿萃取、稀碱萃取、稀酸反萃取、浓缩和干燥等工序完成,其特征在于具体步骤如下:
⑴粉碎:净选千层塔药材,粉碎,粒度为10-20目,过筛;
⑵提取:连续两次提取,第一次提取是将千层塔粉粒用0.8%的盐酸溶液按照固液比为1:20-25的标准浸泡60min,再用600W功率的超声波提取15min,然后再浸泡60min,接着将提取液离心,取上清液;第二次提取是将滤渣用0.8%的盐酸溶液按照固液比为1:18-22的标准浸泡45min,再用600W功率的超声波提取10min,然后再浸泡45min,接着将提取液离心,取上清液,最后将两次上清液合并;
⑶浓缩:用旋转蒸发仪将上清液浓缩至原材料重量的10倍体积;
⑷氯仿萃取:加10%的氨水调ph值为9-10,加入1/6体积的氯仿与浓缩液混合,萃取4次,合并氯仿相,再萃取一次;
⑸浓缩:用旋转蒸发仪浓缩,即得石杉总碱氯仿浓缩液;
⑹稀碱萃取:加入相同体积的1%NaHO溶液,混合,萃取6次,取下层;
⑺稀酸反萃取:加入相同体积的1%HCl溶液,混合,反萃取6次,至萃取颜色很淡为止,取酸水层;
⑻活性炭除杂:加入15倍0.8%的盐酸溶液,调整pH值为1-2,加入相当于浓缩液3%体积的活性炭,搅拌脱色4h,滤去活性炭,留取滤液;
⑼浓缩:用旋转蒸发仪浓缩,即得石杉总碱浓缩液;
⑽干燥:将石杉总碱提取液烘干,即得千层塔石杉总碱晶体。
2.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于步骤⑵所述的提取方法为:首先将千层塔粉粒用0.8%的盐酸溶液按照固液比为1:22的标准浸泡60min,再用600W功率的超声波提取15min,然后再浸泡60min,接着将提取液离心,取上清液;然后再将滤渣用0.8%的盐酸溶液按照固液比为1:20的标准浸泡45min,再用600W功率的超声波提取10min,然后再浸泡60min,接着将提取液离心,取上清液,最后将两次上清液合并。
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