[发明专利]一种2,3,5-三甲基苯醌的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210095887.8 申请日: 2012-04-01
公开(公告)号: CN102633614A 公开(公告)日: 2012-08-15
发明(设计)人: 毛立群;杨俊娟;刘勇;李西营 申请(专利权)人: 河南大学
主分类号: C07C50/02 分类号: C07C50/02;C07C46/06;B01J31/30
代理公司: 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 代理人: 牛爱周
地址: 475004*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明公开了一种2,3,5-三甲基苯醌的制备方法,包括以下步骤:(1)将CuCl2和/或CoCl2、氯化铁、盐酸三乙胺混合,搅拌均匀,制得复合催化剂;(2)将TMP溶于有机溶剂,制得TMP有机溶剂溶液;(3)将复合催化剂加入TMP有机溶剂溶液中,搅拌,混合均匀,加热至回流,之后再滴加双氧水水溶液,滴加完毕后在20~80℃反应2~8小时,得到的反应液冷却至室温,分离提纯,得到TMBQ产品。本发明提供的2,3,5-三甲基苯醌的制备方法采用TMP催化氧化一步合成TMBQ,该制备方法为绿色工艺,所用氧化剂和溶剂具有低毒低害的优点,复合催化剂活性高,TMP的转化率和TMBQ的选择性高。
搜索关键词: 一种 甲基 苯醌 制备 方法
【主权项】:
一种2,3,5‑三甲基苯醌的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将CuCl2和/或CoCl2、氯化铁、盐酸三乙胺混合,搅拌均匀,CuCl2和/或CoCl2、氯化铁、盐酸三乙胺的摩尔比为:CuCl2和/或CoCl2∶氯化铁∶盐酸三乙胺=(1~2)∶0.1∶1,制得复合催化剂;(2)将TMP溶于有机溶剂,制得浓度为0.3~1.5mol/L的TMP有机溶剂溶液;(3)将所述复合催化剂加入所述TMP有机溶剂溶液中,搅拌,混合均匀,加热至回流,得反应体系A,之后向所述反应体系A中滴加双氧水水溶液,滴加完毕后在20~80℃反应2~8小时,得到的反应液冷却至室温,分离提纯,得到TMBQ产品;其中TMP、双氧水、盐酸三乙胺的摩尔比为:TMP∶双氧水∶盐酸三乙胺=15∶(10~1000)∶(1~10)。
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