[发明专利]一种磷硅氟阻燃共聚酯薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种磷硅氟阻燃共聚酯薄膜的制备方法，其特征是包括：采用顺丁烯二酸酐、二羟基氟硅氧烷、DOPO（9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物）、对苯二甲酸、乙二醇，在酯化催化剂、缩聚催化剂及稳定剂存在条件下，经加成、酯化、缩酯反应，制得磷硅氟阻燃共聚酯切片；然后将制得的磷硅氟阻燃共聚酯切片与聚酯切片混合后，经挤出机熔融挤出，并经纵向拉伸、横向拉伸和热定型处理，即制得磷硅氟阻燃共聚酯薄膜产品。本发明反应过程简单，可操作性强，工艺条件易于控制，缩短了多元共聚合成的生产时间和周期，生产成本低，产品的阻燃性能达到VTM-0级。

主权项

1.一种磷硅氟阻燃共聚酯薄膜的制备方法，其特征是包括下列步骤：a、制备磷硅氟阻燃共聚酯切片：第一步：在60～120转/分钟的速度搅拌下，将2000mol顺丁烯二酸酐、含有3200～4000mol羟基量的二羟基氟硅氧烷2020mol的DOPO、10000～11000mol对苯二甲酸、18000～25000mol乙二醇、0.3～2.0kg酯化催化剂、0.4～1.6kg缩聚催化剂和0.1～0.9kg稳定剂一次性加入到带分馏冷凝器的反应器中，搅拌混合10～20分钟，加热至100～190℃反应0.5～1小时，再升温至245～260℃反应，当出水量达到理论出水量的96%以上时结束反应，得反应后物料；第二步：将所述反应后物料投入到缩聚反应器中，以15～60转/分钟的速度搅拌，在0.5～1小时内使温度升至265～280℃，在压力0.1～0.2Mpa下，再经共缩聚反应0.5～1小时后，降压至100～150pa下抽真空去除未反应的乙二醇，将搅拌速度降至10～30转/分钟，在压力0～100Pa下再经2～4小时共缩聚反应，当反应物料的特性粘度达到0.60～0.65g/dl时，停止搅拌并充入氮气出料，即制得磷硅氟阻燃共聚酯切片；所述的二羟基氟硅氧烷是羟基的质量百分含量为5%～16%且具有如下基本结构的二羟基氟硅氧烷：，式中：R为C₁～C₃的链状烷基，R₁为甲基、乙基或苯基，n为1～3；所述的酯化催化剂为醋酸锑、醋酸钠、醋酸锰、醋酸钴、醋酸镁中的一种或两种以上的混合物；所述的缩聚催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑、钛酸四丁酯的一种或两种以上的混合物；所述的稳定剂为亚磷酸双酚Ａ酯、亚磷酸三苯酯、磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、邻苯二酚磷酸酯、三乙基磷酸酯的一种或两种以上的混合物； b、制备磷硅氟阻燃共聚酯薄膜：将制得的磷硅氟阻燃共聚酯切片100质量份与聚酯切片5～30质量份混合后，在150～180℃下干燥至含水率低于50ppm时，加入到挤出机内，经260～310℃熔融、150～300目过滤器粗过滤和500～1500目过滤器精过滤后，从挤出机机头挤出，在15～30℃冷鼓上冷却铸片，经75～105℃下纵向拉伸2.5～5.0倍、110～160℃下横向拉伸2.5～5.0倍和180～235℃下热定型处理，再经收卷分切，即制得磷硅氟阻燃共聚酯薄膜产品。